Manastır dolayında Bulgar çeteleriyle vuruştu.
Nisan 1904 tarihinde Üsküp’teki 16. Süvari Alayı’nda görevlendirildi. Aynı yılın ekim ayında İştip’teki alaya giden Enver Bey iki ay sonra “sınıf-ı muhtelife” hizmetini tamamlayarak Manastır’daki karargâha geri döndü.
7 Mart 1905’te kolağası oldu. Bu görevi sırasında Bulgar, Rum ve Arnavut çetelerine karşı girişilen askeri harekâtta üstün başarılar gösterdiğinden dördüncü ve üçüncü Mecidî, dördüncü Osmanî nişanları ve altın liyakat madalyası ile ödüllendirildi; 13 Eylül 1906 tarihinde binbaşılığa yükseltildi.
Bulgar çetelerine karşı yürüttüğü faaliyet onun üzerinde milliyetçilik fikirlerinin etkili olmasında rol oynadı.
Eylül 1906’ta kendisinden iki yaş küçük amcası Halil’in (Paşa) vasıtasıyla Selanik’te kurulan Osmanlı Hürriyet Cemiyeti’ne katıldı. Manastır’a dönüşünde cemiyetin buradaki teşkilatını kurma faaliyetinde bulundu. Bu faaliyetleri, Osmanlı Hürriyet Cemiyeti ile merkezi Paris’te olan Osmanlı Terakki ve İttihat Cemiyeti’nin birleşmesi ve ilk örgütün Osmanlı Terakki ve İttihat Cemiyeti Dâhili Merkezi Umumîsi adını almasından sonra daha yoğun olarak sürdürdü.
Terakki ve İttihat Cemiyeti tarafından başlatılan ihtilal ve suikast girişimlerine katıldı. Faaliyetinin ihbar edilmesi üzerine İstanbul’a davet edildi. Ancak 24 Haziran 1908 akşamı dağa çıkarak ihtilalde öncü rolü oynadı.
Enver Bey, 23 Temmuz 1908 tarihinde II. Abdülhamit’in Meclis-i Mebusan’ı yeniden toplantıya çağıran iradesi sonrasında Selanik’e giderek bu şehirdeki kutlamalara katıldı.
Kolağası Niyazi Bey’le birlikte “kahraman-ı hürriyet” (hürriyet kahramanı) olarak tanındı.