This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
Teori:
KarıĢımların Ayrılması (Dekantasyon ve Süzme)
Kimya laboratuarlarında karışımların ayrılması gerekebilir. Ayrılacak maddelerin özelliklerine bağlı olarak amaca uygun değişik ayırma yöntemleri vardır. Bu basit ayırma yöntemlerinden bazıları şunlardır.
Dekantasyon: Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yoğunluğu büyük olan katıları sıvılardan aktırmak için kullanılır. Çok hızlı ve kolay olmakla birlikte kesin ayırma sağlanmaz, bir miktar sıvı çözeltide kalabilir. Bu yöntem iri taneli çökelek yapısı gösteren katı-sıvı heterojen karışımların ayrılmasında kullanılabilir (Şekil 1). Çökeleğin tam olarak dibe çökmesi (sedimantasyonu ve) sonunda, üstteki duru sıvının dikkatlice başka bir kaba aktarılması işlemine "aktarma veya dekantasyon" denir. Süzme: Bir katıyı bir sıvıdan ayırmak için en çok kullanılan yöntem süzmedir. Bu iş için bir huni ve süzgeç kağıdından yararlanılır. Süzülerek ayrılan katının gravimetrik yöntemlerle miktarı tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yandığı zaman kül bırakmayan özel süzgeç kağıtları kullanılır. Aksi durumlarda normal süzgeç kağıdı kullanılır. Gravimetrik tayinlerde kullanılacak huniler de biraz farklıdır. Süzmeyi hızlandıracak şekilde yapılmışlardır. Normal Süzme: Laboratuvardaki süzme işlemlerinin çoğu "normal süzme" ile gerçekleştirilir. Bu işlemde dikkat edilmesi gereken temel noktalar, aşağıda özetlenmektedir. • Süzme hızı çok önemlidir. Süzme hızının yüksek olmasını sağlamak için, uzun boyunlu bir huni kullanılır. Ayrıca süzgeç kağıdının huniye uygun bir biçimde yerleştirilmesi de, süzme hızının yüksek olmasını çok etkiler.
8
• Süzme işleminde önce, süzgeç kağıdı dörde katlanarak kullanılmaya hazır hale getirilir. Daha sonra dörde katlanan süzgeç kağıdının bir köşesi yırtılarak, huniye yerleştirilir. • Huni ile süzgeç kağıdının arasında hava boşluğu kalmaması için, pisetle su püskürtülerek, süzgeç kağıdı ıslatılır. Ardından parmak uçları ile hafifçe bastırılarak, kağıdın huniye yapıĢması sağlanır. • Süzülecek karışımın durulmuĢ olması gereklidir. Bulanık bir karışımda süzgeç gözenekleri hemen tıkanacağı için, süzme hızı çok düĢük olur. • Şekil 1’de görülen basit bir süzme düzeneği oluşturulur. Düzenekte huni boynunun, beher çeperine içten değecek şekilde yakın konumlanması sağlanmalıdır. Bu amaçla huni, bir halkanın veya uygun çaplı bir deliğin içine oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklaştırılır. • Süzülecek karışımın bulandırılmamasına özen göstererek, bir cam baget yardımı ile süzme başlatılır. Süzmenin sürekliliği için huni boynunun sürekli sıvı ile dolu olmasına dikkat edilir. • Duru sıvının süzme iĢlemi bittikten sonra, beherin çeperlerine yapışan çökelek parçacıkları, yıkama sıvısı yardımı ile (genellikle damıtık su) beherin dibine alınır. Bu işlem için içinde yıkama sıvısı bulunan pisetten yararlanılır. Çeperlerin pisetle yıkanmasından sonra, behere tüm çökeleği örtecek kadar yıkama sıvısı ilave edilir ve karışım bir cam bagetle iyice karıştırılır. Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sıvı dikkatlice yeniden süzgece aktarılır. Bu iĢlem iki üç kez tekrarlanır. • Beherde kalan çökeleğin tümü üzerine yıkama sıvısı püskürtülerek, çökeleğin süzgeç kağıdı üzerine aktarılması gerçekleştirilir. • Çökeleğin pisetten püskürtülen yıkama sıvısı ile kağıdın üst kenarından aĢağıya doğru dikkatlice yıkanır. • Saf bir ayırım yapabilmek için süzme hızını ve verimini yüksek tutmak amacıyla, tüm bu işlemlerin çok büyük bir özen ve dikkatle yürütülmesi gerekmektedir. Özellikle nicel analiz çalışmalarında çok dikkatli olmak ön koşuldur. 9
Ancak birçok durum için bu süzme işlemleri yeterli değildir. Örneğin Whatman süzgeç kağıtları " numaraları" ile Schuell süzgeç kağıtları ise. mavi veya kırmızı bantlı. beyaz bantlı. çok büyük tanecikli çökeleklerin ayrılmasında kullanılabilirler. Şöyle ki: • Çok küçük taneli çökelekler için. gözenek boyutları. Tabaka halinde satılan süzgeç kağıtları. 10 . üretici firmalar tarafından farklı renkler veya farklı numaralar ile üzerlerinde belirtilmiştir. • Ġri taneli veya jelimsi yapıda çökelekler için.Süzme iĢlemlerinde kullanılan süzgeç kağıdı hangi özellikleri taĢımalıdır? Piyasadaki süzgeç kağıtları. • Küçük veya orta boy çökelekler için. "renkli bantları" ile gözenekleri hakkında fikir verirler. siyah bantlı. Yuvarlak kesilmiş süzgeç kağıtları ise. genel amaçlı olup. Bu tür süzgeç kağıtlarının. süzgeç kağıtları kullanılırlar. değiĢik büyüklüklerde gözeneklere sahiptirler. yaklaşık 50x50 cm2 boyutlarında tabakalar halinde veya belirli yarıçaplarda yuvarlak kesilmiş olarak bulunurlar.
11 . Vakum altında süzme işleminde.ġekil 1: Normal Süzme (Sol) ve Aktarma veya Dekantasyon (Sağ) Vakum Altında Süzme Süzme işlemini çabuklaĢtırmak için. toplama kabı olarak vakum uygulanmasına uygun niteliklerde ve biçimde yapılmış "Nucheerleni" kullanılır. (Şekil 2'de vakum süzmelerinde kullanılan başlıca süzgeçler toplu halde gösterilmektedir. Süzgeç görevini ise.) • Büchner hunisi: Dibi geniş ve delikli porselen süzgeç. hirsch hunisi ve çeşitli süzme krozelerinden biri üstlenebilir. Gerektiğinde huni dibine süzgeç kağıdı yerleştirilebilir. süzgeç altından bir su trompu veya vakum pompası yardımı ile hava boĢaltılır. Büchner hunisi.
ġekil 2: Vakum Süzmesinde Kullanılan Süzgeçler. Çökelek miktarı az olduğundan tercihen kullanılır. Ġri. • Gooch krozesi: Dibi delikli porselen kroze. gözenekli camdan bir disk bulunur. orta ve küçük tanecikli çökelekler için farklı gözenek boyutlarına sahip türleri vardır. dibi gözenekli cam huni. ġekil 3: Su Trompu Yardımı Ġle Büchner Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (b) Vakum Pompası Yardımı Ġle Hirch Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (c) Vakum Pompası Yardımı Ġle Sinterize Cam Dipli Krozeden Süzme Düzeneği 12 . Tabanında ince çökelekleri süzmek için.• Hirsch hunisi: Dibe doğru daralan. • Sinterize cam dipli kroze: Sinterize gözenekli camdan bir tabanı vardır.
Bu sırada tüpü sallamamaya dikkat edilmelidir. Çökme işlemi tamamlandıktan sonra bir baget yardımı ile sıvı faz bir behere aktarılır.1M BaCl2 çözeltisi. Süzme işlemi uygulanacak olan karışım bir baget yardımı ile huniye dikkatlice aktarılır.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Deney Tüpü Baget Beher Huni Spor ve Halka Süzgeç Kağıdı Santrifüj Damıtma Düzeneği 0. Hunideki sıvı seviyesi asla süzgeç kağıdı seviyesini geçmemelidir. Sıvı fazın çoğu süzüldükten sonra kalan karışım katı fazın da alınabilmesi için çalkalanarak bir 13 . Sonra bir tarafta 3 kat. Sonrasında bu iki çözelti bir tüpte karıştırılır. Süzme: Süzmede kullanılacak süzgeç kağıdı huninin çapına uyacak şekilde dairesel kesilerek dörde katlanır. Kağıt ile huni arasında hiç hava kabarcığı kalmamasına dikkat edilmelidir. diğer tarafta tek kat kalacak şekilde açılır ve koni şekline getirilir. B. Çöken tuzun tüpün dibine iyice inmesi beklenir. Süzgeç kağıdı damıtık su ile biraz nemlendirilerek huniye yerleştirilir.1M Na2SO4 çözeltisi koyulur.1M Na2SO4 (sodyum sülfat) Deneyin YapılıĢı: A. Çalkalanma sonucu katı ve sıvı faz birbirine yeniden karışabilir.1M BaCl2 (baryum klorür) 0. Huninin alt kısmının beher çeperine değmesi sıçramaları engelleyerek daha dengeli bir süzme işlemi sağlayacaktır. Dekantasyon: iki ayrı tüpten birincisine 2mL 0. Bir halka yardımı ile huni spora bağlanır ve süzüntü için altına bir beher yarleştirilir. ikincisine tüpe 2mL 0. Her katlama hafifçe dairenin merkezinden kaydırılarak yapılır. Karıştırma sonrasında tüpte BaSO4 çöker.
Deney No: 2 Teori: Kristallendirme Kristallendirme katı karışımlardaki bileşenleri birbirinden ayırmakta ve bu bileşenleri saflaştırmada kullanılan bir yöntemdir. 14 . 2. Sistem mümkün olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır. Kristallendirme ile saflaştırmada izlenen yol genel olarak şöyledir. Kristallenme ile ayırmaya ayrımsal kristallendirme ve saflaştırmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynı işlemleri içerir. 3. Kristallendirme. oda sıcaklığında katı olan maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir yöntemdir. Bu durumda süzme işlemi buhner hunisi ve nuçe erleni kullanılarak yapılmalıdır. Katı madde çözücünün kaynama noktasında çözülür. Sıcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağlamak için şu işlemlerden biri uygulanır: • Çözelti soğutulur. Bunun için saflaştırılacak katı uygun bir çözücüde ısıtılarak doygun çözeltisi hazırlanır ve sıcak çözelti süzülerek çözünmeyen safsızlıklar uzaklaştırılır. Daha hızlı süzme işlemleri için su trombu ve vakum uygulanabilir. İki maddenin sıcaklıkla çözünürlükleri ne kadar farklıysa ayırma o oranda daha iyi gerçekleşir. belirli bir çözücüde sıcakta çözünüp. İdeal bir kristallendirmede safsızlık yaratan maddeler sıvıda kalırken katı madde temiz kristaller halinde çöker. Yöntem temel olarak. 6. sıcaklıkla çözünürlüklerinin değişimi birbirinden farklı ise bunların oluşturulduğu karışım soğutulursa öncelikle sıcaklıkla çözünürlüğü fazla değişen kristallenerek karışımdan ayrılır. Kristallere yapışmış olan çözücü kristalleri çözmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır. Çözünmeyen maddeler çözelti sıcakken süzülür. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile kurutulur. sıcaklığın düşürülmesi ile çözünürlüğün azalması prensibine dayanır.seferde huniye aktarılmalıdır. Kristallendirme işlemi uygulanacak katının. İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda çözündüğü halde. Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının çözünmesi ancak uzaklaştırılmak istenen safsızlıkların çözünmemesi beklenir. soğukta çözünmemesi gerekir. 1. Soğuma tamamlandıktan sonra oluşan kristaller süzülür 5. 4.
Erlen su banyosu veya bir ısıtıcıda yavaş yavaş karıştırılarak ısıtılır.• Çözelti aşırı doymuş hale getirilir. Çözücü ilavesine madde tamamen 15 . Madde. Oluşan saf kristaller süzülerek alınır. Ayrımsal kristallendirme işleminde ise. • Çözünenin buharlaşmayacağı durumlarda çözücünün bir kısmı buharlaştırılır. minimum hacimdeki çözücünün (katı maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasında erlen içerisinde çözünür. Elde edilen kristaller ayrı süzme işlemleri ile çözeltiden alınır. Bu şekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflıkta değilse. Eğer madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir. çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Erlen Huni Süzgeç Kağıdı Aktif Kömür Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorür) KNO3 (potasyum nitrat) Maske Atık Toplama Beheri (benzoik asit) Deneyin YapılıĢı: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boşaltılır. çözeltinin daha çok soğutulması ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri oluşur. • Çözünenin çözünmediği ikinci bir çözücü eklenir. çözeltide ise çözünür safsızlıklar kalır. katı karışımdaki bileşenlerden birinin daha az diğerinin daha çok çözündüğü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde katı karışım ısıtılarak çözülür ve sıcakken süzülür. başka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme işlemi yapılır. Çözelti soğutulurken önce.
Bu süzmeden sonra rengin kaybolduğu görülecektir. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzları ayrılmış olur. Bu amaçla vakum etüv kullanılır. Eğer çözelti hızlı soğutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alanı genişleyen kristallerin safsızlıkları tutmasını kolaylaştırır. Süzme işlemi vakumda yapılırsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. KNO3 suda çözülmüş olarak kalır. Kalan bu çözelti daha da soğutularak KNO3 'ın kristallenmesi sağlanır. Oluşan kristaller süzülerek alınır. Sıcak süzme işlemlerinde kullanılan tüm aparatların aynı sıcaklığa getirilmiş saf su ile yıkanması filtre kağıdı ve cam malzemelerde ani soğumaya bağlı kristallenmeyi engelleyecektir. Eğer kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. Bunun için tuz karışımı suda çözülür. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. En son işlem kristallerin kurutulmasıdır. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür.çözününceye kadar devam edilir. Düşük basınç ve düşük sıcaklıkta maddenin bozunması da önlenmiş olur. Çözelti soğutulurken önce daha az çözünen NaCl çöker. Ayrımsal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karışımının ayrılması ayrımsal kristallendirme işlemi ile gerçekleştirilir. Daha sonra sıcak çözelti tekrar süzülür. 16 . ısıtılır ve süzülür. Maddenin bir kısmının filtre kağıdında kristallenmemesi için süzme işlemi çok hızlı yapılmalıdır.
sulu fazdan organik faza aktarılması" için yapılır. organik faza çekilmesi istenen maddenin. benzen vb. Bu işlemde yararlanılan temel prensip. Çekme iĢlemi nasıl gerçekleĢtirilir? Herhangi bir A bileşiğinin sulu bir çözelti içinde olduğunu varsayalım. • Heterojen karışım dinlenmeye bırakılır ve fazların ayrılması sağlanır.Deney No: 3 Çekme (Ekstraksiyon) Teori: Homojen bir karışımdan bir (veya bir grup) maddeyi ayırmak için "çekme" işlemi uygulanır. • Ayırma hunisindeki heterojen karıĢım kuvvetle çalkalanarak. Bu işlem "hem organik fazda hemde su fazında çözünebilen bileşiklerin. 17 . o takdirde sulu faz altta kalır. • Ayırma hunisine "A" maddesinin çözünmesine elverişli. Şayet organik çözücü sudan ağırsa (kloroform. • A maddesini sudan kurtarmak için. • Ayırma hunisinin musluğu açılarak fazlar ayrı bir kapta toplanır. karbontekraklorür vb.). huninin basıncı boşaltılır. o takdirde sulu faz üstte yer alır. ancak su ile karıĢmayan bir çözücü (organik bir sıvı) ilave edilir.). sulu çözelti bir ayırma hunisine alınır. • Şayet sulu çözeltiye eklenen organik çözücü sudan hafifse (eter. su ve organik fazlardaki çözünürlüğü doğrultusunda bir dağılım göstermesidir.
ġekil 4: Kloroform (sol) ve Eterle (sağ) Çekme (Ekstraksiyon). temiz ve kuru bir ayırma hunisine (125 mL) aktararak üzerine 15 mL kloroform ekleyiniz. 18 . Deneyin YapılıĢı: • Bir toplu iğne başı büyüklüğünde kristal violeyi 30 mL suda çözerek. Hetorojen çözeltiyi bu kesimde öğrendiğiniz gibi çalkalayarak. Ayırma hunisi. Kloroform (CHCl3). Ayırma Hunisi Ġle Kristal Violeyi Kloroform Ġçine Çekme ĠĢlemi Deneyin Amacı: Bu deneyle ayırma hunisinin kullanımına ve ayırma iĢlemine iliĢkin pratik yapılması amaçlanmıştır. • Çözeltinin 15 mL'lik bölümünü. çözeltiyi iki eşit kısıma ayırınız. Kristal viole. Spor ve Halka. bir halka içine yerleştireceğiniz ayırma hunisini dinlenmeye bırakınız. Beher. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Baget.
19 . Çekme ĠĢlemi Ġle Naftalin ve Benzoik Asit KarıĢımının Ayrılması Deneyin Amacı: Bu deneyle asidik ve nötür nitelikte iki maddenin çekme yöntemi ile ayrılmalarını sağlamak amaçlanmıştır. Seyreltik HCl. Kloroform ve su fazlarını biraraya toplayınız. Spor ve Halka. saf benzoik asit elde edilir. 5'er mL'lik kloroform ile üç ardıĢık çekme işlemine tabi tutunuz. Beher. Benzoik asit. Ayırma hunisi. %25'lik NaOH. Baget. Sözkonusu çözeltiden naftalin ve benzoik asit sadece çekme yöntemi kullanılarak nasıl ayrılabilir? Bu çekme işleminde benzoik asitin "asidik" özelliğinden yararlanılır.• Çözeltinin ikinci 15 mL'lik bölümünü. Deneyin YapılıĢı: ĠĢlem 1 • Karışımı ayırma hunisine koyarak. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Naftalin. Genel Bilgiler Size 50 mL eterde çözünmüş 1 gram naftalin ve 1 gram benzoik asit çözeltisi verildiğini varsayalım. Eter. Yani önce benzoik asit (tuzuna çevrilerek). üzerine 25 mL %10'luk NaOH ilave ediniz. su fazına alınır ve ardından ortam yeniden asitlendirilerek.
NaOH + C6H5COOH → C6H5COONa + H2O • Ayırma hunisi bir halka üzerine yerleştirilerek fazların ayrılması sağlanır. C6H5COONa + HCl → C6H5COOH + NaCl Su fazı Eter fazı Su fazı • Eter fazına geçen benzoik asit. • Elde edilen benzoik asit ve naftalinin saflıklarını tayin için erime noktaları saptanır. Bu yöntemle. eteri uçurularak. ĠĢlem 2 • Su fazındaki sodyum benzoat tuzunu. Bunlara safsızlık yapan maddeler (safsızlıklar) denir. çok düşük madde miktarlarından endüstriyel ölçekte miktarlara kadar ayırım yapmak mümkündür. Bu amaçla su fazına 25 mL seyreltik HCl ilave edilir. • Fazlar ayrıldıktan sonra. oluşan fazla basınç musluk yardımı ile giderilir. yeniden benzoik asite dönüştürmek için. Kimyada. Deney No: 4 Basit Destilasyon Teori: Doğada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin dışında farklı maddeler de bulunmaktadır. altta yeralan su fazı önce temiz bir behere. sıvı ve gazlar için farklı yöntemler bulunmaktadır. Destilasyon sıvılar için basit.• Dikkatlice çekme işlemi yapınız. etkili ve çok kullanılan bir ayırma yöntemdir. 20 . Bu işlem sonunda benzoik asit yeniden rejenere olarak eter fazına geçer. çözücüden buharlaştırma yoluyla kurtarılır ve saf benzoik asit elde edilir. Bu işlem sonunda. benzoik asitle NaOH'ın etkileşim ürünü olan sodyum benzoat su fazında yer alır. amaçlarına uygun olarak kullanılamazlar. saf halde elde edilir. asit ilave edilmelidir. • Eter fazında kalan naftalinin. Dolayısıyla bu safsızlıklardan kurtulup saf madde elde etmek için katı. daha sonra yeni bir ayırma hunisine aktarılır. içerisinde herhangi bir şekilde safsızlık bulunan maddeler istenildiği gibi tanımlanıp. • Heterojen karışımı dikkatle çalkalanarak.
1 atmosferde ulaştığı sıcaklığa ise o maddenin normal kaynama noktası denir. soğutucuda sıvılaştırılarak toplama kabında toplanan kesime "damıtık sıvı" veya "destilat" denir. Bu yöntemle. buharlaştıktan sonra. • Basit damıtma. Örneğin.) birbirlerinden ayırmak için farklı destilasyon yöntemleri kullanılmaktadır. Destilasyon sıvıların saflaĢtırılmalarında ve sıvı karıĢımlarının ayrılmalarında kullanılan en temel yöntemdir. herkesin bildiği gibi bu değer saf su için 760mmHg’de 100ºC dir. Her sıvının 760mmHg de kendine özgü kaynama noktası vardır. vakum ile damıtma olarak adlandırılır. Buhar basıncının dış basınca eşit olduğu sıcaklığa kaynama noktası. • Damıtma işleminde damıtma balonunun dibine mutlaka kaynama taĢı konulmalı ve termometre şekil’de gösterilen seviyede tutulmalıdır. saf sıvıların kaynama noktalarının saptanmasında ve uçuculuğu düşük veya hiç olmayan maddelerle karışmış sıvıların saflaĢtırılmasında kullanılabilir. Basit destilasyon işlemi için aşağıdaki şekil 5’de gösterilen düzenek kullanılır. 21 . su buharı ile damıtma.Destilasyon işlemi. çabuk bozunan maddeleri vb. • Sıvının saflaĢtırılması gerçekleştirilir. Kaydedilen bu değere maddenin o sıcaklıktaki buhar basıncı denir. Kimi özel durumlarda (çok yakın kaynama noktalarına sahip sıvıları. daha sonra oluşan buharı yoğunlaştırıp başka bir kapta toplamaya dayanır. Bunlar ayrımsal (fraksiyonel) damıtma. bileşenlerine ayrılması • Bir sıvının uçucu olmayan bileşenlerden ayrılması. Saf Maddelerin Kaynama Noktası: Kapalı kaba konulmuş bir sıvı bulunduğu kapta sıcaklığa bağlı olarak buharlaşmaya ve sıvıya bir basınç uygulamaya başlar ve bir süre sonra basınç belirli bir değere ulaşır. maddeyi buharlaştırıp. • Farklı uçuculuklara sahip sıvıların oluşturduğu karışımların. Basit destilasyon işlemine yönelik şu noktalar vurgulanmalıdır: • Destilasyon işlemi sonunda geriye kalan kesime "artık". Böylelikle farklı kaynama noktalarına sahip sıvılar sıra ile uygun sıcaklıklarda buharlaştırılıp birbirlerinden ayrılırlar.
Destilasyon balonu. Mezur 100mL. Hortum.ġekil 5: Basit destilasyon deney düzeneği. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Yoğunlaştırıcı (kondenser veya geri soğutucu). Kaynama taşı (yada camı). Termometre (200ºC lik). Huni. CuSO4 (bakır sülfat). Deneyin YapılıĢı: 22 .
çıkış hortumu ise üst kısımdan bağlanır.5cm aşağıda olmasıdır. Çözelti kaynamaya başladıktan sonra şiddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir içerisine toplanır. Balon içerisindeki çözelti miktarı 20mL kalıncaya kadar işleme devam edilir. Deneyde kullanılan bakır sülfat çözeltisi bir sıvı-sıvı karışımı değildir. genel bir yöntem değildir. Deney No: 5 SüblimleĢtirme Teori: Bazı bileşikler erimeden. Sistemin sabitliği tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 çözeltisi huni yardımıyla üstten destilasyon balonuna dökülür ve lastik contaya tutturulmuş termometre dikkatlice balonun üst kısmına yerleştirilir. Bu olguya "süblimleĢme" denir. İçine kaynama taşı yada kaynama camı atılmış destilasyon balonu iyice sabitleştirildikten sonra lastik conta yardımıyla yoğunlaştırıcıya (kondenser veya geri soğutucu) tutturulur ve sabitlenir. Destilatın mezur içerisine toplanma hızı basit destilasyon için dakikada 30-60 damla olmalıdır. Yoğunlaştırıcıya gelen su hortumu alt kısımdan. Var olan destilasyon düzeneği şekildeki gibi “Ģilif”li olabileceği gibi lastik contalar yardımıyla bağlanabilen türde de olabilir. 23 . Süblimleşme yöntemi çok kolay bir yöntem olmasına karşın. Buna karşın mavi renkli çözeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklaştırılarak berrak destilatın gözlenmesi ayrılmanın gerçekleştiğini görsel olarak vurgulamaktadır. Bu yöntem sadece süblimleĢme özelliği gösterebilen katıların saflaĢtırılmalarında kullanılabilir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun yoğunlaştırıcıya bağlantı boynunun çıkış noktasından ~0. DüĢük sıcaklıklarda (özellikle erime noktasının altındaki sıcaklıklarda) yüksek buhar basıncı gösteren bileşikler kolayca süblimleĢir. süblimleşir. doğrudan gaz fazına geçer. katı fazdan doğrudan gaz fazına geçebilirler. Benzer şekilde katı iyod ısıtıldığında. Yoğunlaştırıcıya su geçişi sağlandıktan sonra sistem amyantlı tel üzerinde bek alevinde yavaş yavaş ısıtılmalıdır. Örneğin katı karbon dioksit.Deney düzeneği şekil 5’de gözüktüğü gibi kurulur. Bu tür bileşiklerin saflaştırılmalarında tercihen "süblimleĢme" yöntemi uygulanır.
Isıtma nedeniyle oluşan buhar soğuk yüzeye çarparak. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Saat Camı. Deneyin YapılıĢı: 24 . CuSO4 (bakır sülfat). Süblimleşmesi istenen madde petri kabının içine konur ve ağzı bir saat camı ile kapatılır. Süzgeç Kağıdı. Spor ve Halka. Katı iyod. saat camı yüzeyinde süblime olur. Bu amaçla bir petri kabı ve üzerine buz yerleştirilmiş bir saat camı veya etrafına ıslak bez (süzgeç kağıdı vb. Huni. Beher. Saat camı üzerine birkaç parça buz yerleştirildikten sonra. (Şekil 6). ters çevrilmiş bir huni kullanılabilir.) sarılmış. ġekil 6: Basit süblimleĢtirme deney düzeneği.Kolay süblimleĢen maddelerin süblimleşme işlemleri çok basit bir düzenekle yürütülür. petri kabının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır.
Gaz çözeltiler yerine gaz karışımları terimini kullanmak daha uygundur. katı ve gaz çözeltiler olarak adlandırılırlar. 25 . Isıtma nedeniyle oluşan buhar süzgeç kağıdından geçerek soğuk huni yüzeyine çarparak. Delinen bu süzgeç kağıdı saat camının üzerine konur. Çözeltiler oluşturdukları homojen fazlara göre sıvı. kütle yüzdesi (% a/a). Derişimler çeşitli birimler ile ifade edilir. Böylece toz (CuSO4 ve katı iyod) bir karışımdan katı iyod süblimleĢme yoluyla saflaştırılarak ayrıştırılmış olur. DeriĢim. Süzgeç kağıdı üzerinde toplu iğne kullanılarak bir kaç defa delinir. Çözeltilerin bileşimleri homojenlikleri kaybolmaksızın sınırlı olarak değiştirilebilir. Çözeltiyi oluşturan bileşenlerden genellikle miktarca fazla olana çözücü diğerlerine çözünen adı verilir. ve hacim yüzdesi (% h/h) yaygın olarak kullanılan derişim birimleridir. belirli miktarda çözelti yada çözücüde çözünen madde miktarını gösteren bir ölçüdür. Bunlardan molarite (M). Bu karışımdan bir miktar saat camına alınır. Çözücü ve çözünen katı. Katı iyod huni yüzeyinde parlak kristaller şeklinde ayrıştırılır. normalite (N). Daha sonra ters çevrilmiş bir huni kullanılarak deney düzeneği şekil 6’da gözüktüğü gibi kurulur.1g CuSO4 ve 1g katı iyod bir beher içinde karıştırılır. Saat camının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır. huni yüzeyinde süblime olur. Deney No: 6 Çözelti Hazırlama Teori: İki veya daha fazla bileşenin birbirleri içersinde dağılarak oluşturdukları homojen karışıma çözelti denir. mol kesri (x). molalite (m). sıvı veya gaz oluşana göre çözelti tipleri çizelgede görülmektedir.
26 .Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher. Pipet.
huni ve balon joje boynunda kalan katı artıkları pisetten püskürtülen az miktarda su ile yıkayarak balonjojenin tabanına indirilir. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak devam edilir. Saat camı.01g duyarlıkla tartılır. Balon jojedeki karışım tüm 27 .05M Bakır Sülfat (CuSO4) çözeltisinin hazırlanması: 100mL 0. Tartılan Na2CO3 100mL lik bir balonjojeye boşaltılır. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak çalkalanarak tüm katı kristallerini çözünmesi sağlanır.Balonjoje (100mL) Saat camı Huni Şişe (etiketli 3adet) Puar CuSO4·5H2O (bakır sülfat / göz taşı) Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit) Deneyin YapılıĢı: 0. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir.05M Bakır Sülfat çözeltisi hazırlamak için gerekli 5 kristal sulu bakır sülfat (CuSO4·5H2O) tuzunun miktarı hesaplanır. Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafından denetlenir. Balon jojenin kapağını sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır. kuru bir saat camı üzerine ±0. Saat camında kalan katı artıklar saf su ile yıkanarak balon jojeye boşaltılır. Hesaplanan Na2CO3 kütlesi temiz. %1(a/h)’lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisinin hazırlanması: Kütle bölü hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için gerekli olan Na2CO3 miktarı hesaplanır ve laboratuar sorumlusuna bildirilir. Hesaplanan CuSO4·5H2O kütlesi temiz ve kuru bir saat camı üzerine ±0.01g duyarlıkla tartılır. Bu çözelti fosfor yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. Tartılan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarılır. Su ekleme işlemi sırasında balonjoje hacminin 2/3 ünde fazlası doldurulmaz.
100mL 0. 100mL lik balon joje yarıya kadar damıtık su ile doldurulur. kütle yüzdesi ve yoğunluk bilgilerinden yararlanarak derişik çözeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanır. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır.katı madde çözünene dek karıştırılır ve hacmi balonjojenin hacim çizgisi tamamlayıncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanır. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır. 28 . 0. Bu çözelti asit yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. Bu çözelti baz yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir.1N seyreltik HCl çözeltisi hazırlamak için gereken derişik hidroklorik asit çözeltisinin hacmi hesaplanır. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir.1N Hidroklorik Asit (HCl) çözeltilerinin hazırlanması: Ticari derişik hidroklorik asit kabı üzerinde yazılı olan mol kütlesi. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak tamamlanması sağlanır. Gereken hacimdeki derişik HCl çözeltisi puarlı bir pipet ile alınarak damla damla balonjojedeki su üzerine boşaltırken balonjoje dairesel olarak çalkalanır. Balonjojenin kapağı sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır.
titrasyonda eĢdeğer nokta olarak tanımlanır. Derişimi bilinen çözeltiye standart çözelti denir.Baz (Nötralizasyon) Titrasyonları Teori: Pipet. Deney 1.DeriĢimi Bilinmeyen Bir Asidin Analizi: 29 . Tepkime. Bu nokta. bir maddenin konsantrasyonunun saptanmasında kullanılan bir analiz türüdür. büret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanılarak yapılan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Asit baz titrasyonunda eşdeğer nokta bir indikatör yardımı ile görülecektir. stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter. Fenolftalainin renk değiştirdiği nokta sonlanma (dönüm) noktası olarak bilinir.Deney No: 7 Asit. Bürete standart çözelti (titrant) konur. Bu olaya titrasyon denir. Bu amaçla fenolftalein kullanılacaktır. Titrasyon işlemi. Belli hacimde derişimi bilinen çözelti derişimi bilinmeyen çözeltiye ilave edilir. Bu indikatörün bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir. Derişimi bilinmeyen çözelti erlene konur. Derişimi bilinmeyen bir numune mol sayısı çok iyi tespit edilebilen ikinci bir çözelti ile analiz edilebilir.
Bu nedenle derişimin çok duyarlı bir şekilde tespit edilebilmesi için bir asitle (primer standart) ayarlanması gerekir. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit veya = NaOH ın mol sayısı NaOH’ı ayarlarken farklı miktarda ftalat kullanılarak en az iki veya daha fazla titrasyon yapılır ve ortalamaları alınır. Bu deneyde baz. saflığı yüksektir ve higroskopik değildir. Potasyum hidrojen ftalatın ağırlığı büyük.2g) Ftalatın mol sayısı = sodyum hidroksitin mol sayısı MNaOH × VNaOH = Ftalatın mol sayısı NaOH derişimi = Ftalatın mol sayısı / VNaOH Daha sonra derişimi belli olmayan bir asit çözeltisinin derişimi ayarlanmış baz çözeltisi ile belirlenebilir. OH. 30 . kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)H·2H2O) ile ayarlanacaktır. Tepkime denklemi.+ HC8H4O4.→ C8H4O4-2 + H2O Ftalatın mol sayısı = ftalatın ağırlığı / molekül ağırlığı (204.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher Büret Erlen Mezür Desikatör Fenolftalein indikatör K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat) NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (sülfürik asit) Deneyin YapılıĢı: NaOH çözeltisinin hazırlanması: Sodyum hidroksit çok nem çekici (higroskopik) olduğu için ağırlığı sağlıklı olarak tespit edilemez.
Bu nokta eşdeğer noktanın kaçmaması için baz ilavesi daha dikkatli gerçekleştirilmelidir. Büret ayarlanmış (derişimi tam olarak tespit edilmiş) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek eşdeğer noktası saptanır. Eşdeğer noktasında yaklaşıldıkça asit çözeltisinde pembeleşmeler görünür ve kaybolur. Primer standart asidin hazırlanması: 10–15g potasyum hidrojen ftalat 110ºC de etüvde birkaç saat kurutulur ve desikatörde soğumaya alınır.2 M NaOH hazırlanması: 8g NaOH 10mL saf suda çözünür. Yaklaşık 0. Çökelek oluşmuşsa derişik baz çözeltisi süzülerek balon jojeye aktarılır ve hacmi 1 litreye tamamlanır.Stok çözelti 0. Bazı Ġndikatörler: 31 . Baz erlen içerisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de çalkalanır.4g arası kuru ftalat 0. Tartılan asit 250mL lik bir erlene alınarak üzerine 50mL saf su eklenir ve çözünmesi sağlanır.0. DeriĢimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: derişimi bilinmeyen asit örneğinden 25mL alınır ve 2 damla fenolftalein damlatılır. Pembe rengin kaybolma hızındaki gecikme dönüm noktasına yaklaşıldığının işaretidir. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set çalışılır ve sonuç konsantrasyonlarının ortalaması alınır. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir büret alınarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile çalkalanır.2.001 duyarlılıkta tartılır. Çözelti bir miktar Na2CO3 ün çökmesi için bekletilir. Fenolftaleinden üzerine 2 damla damlatılır. Oluşan pembe renk 30 saniyeliğine kalıcı olduğu noktada titrasyon biter. Bu titrasyon işlemi faklı bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanır ve bulunan derişimlerin ortalaması alınır. İçerisine NaOH doldurulur ve 0 çizgisine denk getirilir.
2 M NaOH çözeltisi ile çalkalayarak doldurunuz ve spora tutturunuz. Bürete 0. Erlenin altına beyaz bir kâğıt konursa dönüm noktasında oluşacak renkler daha kolay görülür. Titrasyon sırasında erlenin ön yüzeyi pisetten püskürtülen saf suyla arada bir yıkanır. Büret sol elle idare edilirken erlen sağ elle çalkalanır (solaklar için değişir). mezur yardımıyla 30 mL safsu ve birkaç damla fenolftalein indikatörü konur. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit formülünden asetik asidin Molar konsantrasyonu ve % konsantrasyonu bulunur. Deney 2.Uygunsuzluklar: Kullanılan malzemeler temiz ve kuru olmalıdır. Titrasyon yaparak dönüm noktasını saptayınız. Sirkedeki tüm asitliğin asetik asitten ileri geldiği kabul edilir. Aynı işlemleri birkez daha yaparak sonuçlarınızı not alınız. Büret doldurulurken mutlaka huni kullanılır ve göz hizasında terazisi alınır. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Büret Erlen Mezür Fenolftalein indikatör Sirke NaOH (sodyum hidroksit) Deneyin YapılıĢı: Bir erlen içerisine pipet yardımıyla 10.20 mL sirke. 32 . Büreti kullanırken hava kabarcığı kalmamasına ve musluğun altında kalan kısmın dolu olmasına dikkat edilir.Sirkede Asetik Asit Tayini: Genel Bilgi: Bu deney sirkenin saflık derecesinin titrasyonla belirlenmesi amacıyla yapılmaktadır.
33 .
Zonguldak 1995 . Doç.Fen Bilgisi Laboratuvar Deneyleri. Zekeriya DOĞAN. Lale Zor . Sefa KOCABAġ.Genel Kimya Laboratuarı. Ankara 2006 34 . Prof.Dr. Dr. Editor Yazar Doç. Dr.Kaynaklar . Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü. Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü.Ayırma ve Saflaştırma İşlemleri. D. Yrd. Yakup Baran. Dr.Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri. Tohit GüneĢ. Uzm. 2008 . Anı Yayıncılık. Anadolu Üniversitesi Açıköğretim Fakültesi Yayınları.
This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
We've moved you to where you read on your other device.
Get the full title to continue listening from where you left off, or restart the preview.