Bileşiklerin Saflaştırılması – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Bileşiklerin Saflaştırılması
Bu çalışmada uygulanan ABS, ortak kolinyum katyonunu klorür, bikarbonat, dihidrojenkitrat, asetat ve dihidrojen fosfat gibi birkaç anyonla birleştiren IL’lere dayanıyordu. Araştırılan IL’lerin kimyasal yapıları Şekil 5.4’te gösterilmektedir. Polietilen glikol (PEG 600), faz ayrılmasını ve ABS oluşumunu desteklemek için kullanıldı.
Yazarlar, iyi huylu ve biyouyumlu özelliklerine dayalı olarak kolinyum bazlı IL’lerin seçimini haklı çıkardılar ve bu nedenle, daha fazla insan tüketimi için bir antibiyotiğin geri kazanılmasında uygulanabilirliğini desteklediler. Ek olarak, bu IL’ler kolay hazırlanır, nispeten ucuzdur, suda stabildir ve biyolojik olarak parçalanabilir.
Tetrasiklin bölümlemesinin optimizasyonu, kolinyum bazlı IL’lerin farklı konsantrasyonlarının test edilmesiyle elde edildi [26]. Çoğu durumda, tetrasiklin tercihli olarak PEG’den zengin faza geçer ve bu göç modelinden IL’nin tuzlama kapasitesinin sorumlu olduğu sonucuna götürür.
Bağlantı hattı uzunluğunun etkisi de araştırılmış, ancak ayrılma katsayısı ile bu parametre arasında kolinyum bikarbonat içeren sistem dışında doğrudan bir ilişki algılanmamıştır.
Tetrasiklin amfoterik bir ilaç olduğu için ilaç bölüşümü üzerindeki pH etkisi de incelenmiş ve önemi kanıtlanmıştır. Saflaştırılmış fermente et suyundan kolinyum bazlı IL’ler kullanılarak tetrasiklin ekstraksiyonunda en yüksek bölme katsayısı, kolinyum bikarbonat ve PEG 600’den oluşan ABS ile elde edilmiştir.
Bu sonuçlar, PEG / Na2SO4 ve [Ch] Cl / K3PO4 bazlı ABS kullanılarak elde edilenlerle karşılaştırıldı. En yüksek bölme katsayıları [Ch] Cl (ağırlıkça% 20.1) C K3PO4 (ağırlıkça% 35.02) içeren sistem için elde edildi.
Bununla birlikte, tetrasiklinin tercihli göçü üzerinde bazı tersine dönmeler gözlendi, bu da yazarların [26] antibiyotiğin geri ekstraksiyonunu ve her iki fazın geri dönüşümünü önermesini sağladı.
Ortamın pH’ına bölümleme bağımlılığı, tetrasiklinin geri ekstraksiyonunu tetiklemek için kullanılabilir (türleşmesi nedeniyle). Örneğin, PEG 600 / Na2SO4 ABS’de tetrasiklin esas olarak nötr formundadır (5.30 <pH <6.25), oysa [Ch] Cl / K3PO4 sisteminde tamamen protondan arındırılmıştır (fazların pH’ı> pKa3).
Bu nedenle, polimer-tuz sisteminde, tetrasiklin 18 sırasındaki K değerleri ile üst fazda (PEG açısından zengin faz) geri kazanılırken, [Ch] Cl / K3PO4 sisteminde, antibiyotik tercihli olarak [Ch ] Cl bakımından zengin faz (K 46 ile). Bu sonuçların bir özeti Şekil 5.5’te verilmektedir.
Liu ve arkadaşları, penisilin G’nin fermentasyon sıvısından ekstrakte edilmesi / saflaştırılması hakkında dört makale [27-30] sundu. Penisilin elde etmenin geleneksel yolu, düşük pH’ta organik çözücülerle ekstraksiyonu, yüksek pH’ta sulu bir faza geri ekstraksiyonu ve saf ürünün kristalizasyonunu içerir.
Bununla birlikte, fermentasyon sıvısında proteinlerin varlığından kaynaklanan emülsifikasyon ve düşük pH değerlerinde penisilinin ayrışması, bu teknolojinin başarısını ciddi şekilde engellemektedir.
Saflaştırma Yöntemleri
Ayırma ve saflaştırma Teknikleri
Ekstraksiyon
Karışımları ayırma Yöntemleri
Ekstraksiyon örnekleri
Kristallendirme nedir
Kristallendirme ile ayrımsal kristallendirme arasındaki fark
Kristallendirme örnekleri
Birkaç IL’nin test edildiği önceki çalışmanın aksine, Liu ve ark. ABS’yi uygulamak için bir IL, yani [C4mim] [BF4] ve bir inorganik tuz olan NaH2PO4’ü seçti ve IL’nin, inorganik tuzun ve penisilin konsantrasyonunun ilaç ekstraksiyon etkinliği ve bölme katsayısı üzerindeki etkisini araştırdı. 4 ile 5 arasındaki bir pH’ta sulu çözeltiden penisilin G’nin ekstraksiyonunda% 93.7’lik yüksek bir ekstraksiyon verimi elde edildi.
Yazarlar, bu yeni yöntemin penisilinin bozulmasına yol açmadığını ve emülsifikasyon ve protein denatürasyonunun meydana gelmediğini belirtmişlerdir.
Daha sonra, doğrudan endüstriyel imalat tarafından sağlanan filtrat fermantasyon et suyundan penisilin ekstraksiyonu gerçekleştirildi. PH D 5.8-6.0’da 20.000 ve 30.000 / mL penisilin G grupları, [C4mim] [BF4] (ağırlıkça% 20) C NaH2PO4 (ağırlıkça% 40) içeren bir ABS ile optimize edilmiş koşullarla birlikte kullanıldı ve% 90 civarında bir ekstraksiyon verimi elde edildi.
ABS’nin IL bakımından zengin fazında penisilin G geri kazanılmış ve karşı katmanda çeşitli proteinler bırakılmıştır. Daha sonra, hidrofobik 1-butil-3-metilimidazolyum heksaflorofosfat ([C4mim] [PF6]), [C4mim] [BF4] zengin faz ile karıştırılarak iki yeni fazın oluşmasına yol açtı: her ikisi açısından zengin bir hidrofobik faz IL’ler ve su ve penisilin G açısından zengin bir hidrofilik fazdır.
Araştırılan IL’lerin kimyasal yapıları ve tanımları Şekil 5.2’de verilmiştir. Geleneksel sıvı-sıvı bütil-asetat-su sistemi veya polimer bazlı ABS ile karşılaştırıldığında, IL-bazlı ABS iki ana avantaj gösterdi: penisilin, protein emülsifikasyonundan kaçınırken nötr pH’da verimli bir şekilde ekstrakte edilir ve IL, geri dönüştürülebilir.
Bununla birlikte, [C4mim] [BF4] sulu asidik çözeltilerde kararsız olduğundan, sonraki bir çalışmada Liu ve ark. 1-butil-3-metilimidazolyum klorür ([C4mim] Cl) C NaH2PO4’ten oluşan yeni bir ABS’yi test etti. Yine IL, tuz ve penisilin konsantrasyonları, penisilin için maksimum ekstraksiyon verimlerini ve bölme katsayılarını tetiklemek için değerlendirildi.
Başka bir çalışmada Liu ve ark. penisilin G’nin enzimatik hidrolizinde önceki prosedürün uygulanmasını inceledi, 6-aminopenisillanik asit ve bir yan ürün olan fenil asetik asit elde etti.
Penisilin asilaz ile penisilin G hidrolizi, IL bakımından zengin katman ile dengede su bakımından zengin fazda gerçekleşir ve 6-aminopenisillanik asit, üretilirken çalışma pH’ı D5’te uygun şekilde çökelirken, fenil asetik asit, IL açısından zengin fazdır.
Sonuç olarak, iki ürünün enzim ortamından nispeten yüksek pH değerlerinde uzaklaştırılmasına, hem enzimatik aktivite hem de stabilite için yararlı olan bu yerinde ürün geri kazanım yaklaşımında izin verilir.
Farmasötik bileşiklere olan ilgiye ek olarak, enzimlerin hücre dışı ortamdan sulu bifazik sistemler kullanılarak ekstraksiyonuna özel bir odak verilmiştir. Makromolekülleri saflaştırmak için geleneksel yöntemler, amonyum sülfat çökeltme, diyaliz, iyonik ve afinite kromatografisi veya elektroforez gibi birkaç adımı içerir.
Bu metodolojiler enzim üretiminin maliyetini artırır ve büyük ölçekte uygulanması zordur. Son yıllarda, sıvı-sıvı özütleyici biyo-dönüştürme işlemleri, özellikle ABS, enzimleri ve diğer biyolojik olarak aktif makromolekülleri özütlemek ve saflaştırmak için büyük bir potansiyel göstermiştir.
Aşağıda açıklanan her iki çalışmada da, doğrudan kaynaklı toksisite ve biyouyumluluk sorunlarından kaçınmak amacıyla, üretim aşamasının bitiminden sonra fermantasyon broth’u kullanılarak ayırma ve saflaştırma aşamaları gerçekleştirildiğinden dolaylı bir ISPR yaklaşımının gerçekleştirildiğini belirtmek gerekir.
Bu aynı zamanda IL toksisitesi hakkında bilgi eksikliğinin bir sonucudur ve araştırılması gereken bir alanı gösterir. İyi çalışılmış imidazolyum bazlı sıvılara ek olarak, günümüzde çok sayıda IL’nin mevcut olduğu ve daha biyouyumlu IL’lerin kullanıldığı çalışmaların hayati önem taşıdığının altı çizilmelidir.
Ayırma ve saflaştırma Teknikleri Ekstraksiyon Ekstraksiyon örnekleri karışımları ayırma yöntemleri kristallendirme arasındaki fark Kristallendirme ile ayrımsal Kristallendirme nedir Kristallendirme örnekleri Saflaştırma Yöntemleri