NACE-MS – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
(c) Nötr Kiral Seçicili PFT:
PFT’yi nötr bir seçici ile kullanırken, kiral seçicinin iyonizasyon kaynağına, özellikle EOF’nin önemli olduğu yüksek bir pH’ta girişini önlemek oldukça zordur. Düşük pH’ta BGE ve / veya EOF’yi en aza indirmek için kapiler kapiler kullanımı bu nedenle zorunludur. Bununla birlikte, genellikle iyonizasyon sürecine yardımcı olan koaksiyel kılıf gazı, MS yönünde kiral seçicinin aspirasyon fenomenine yol açar.
Javerfalk ve diğerleri, rasemik bupivakain ve ropivakainin bir poliakrilamid kaplı kapiler ve bir asidik pH tamponu (pH 3) ile ayrılması için nötr bir metil-b-CD ile PFT’yi ilk uygulayanlardır. Cherkaoui vd. amfetaminlerin ve türevlerinin analizi için PVA kaplı kapilerle başka bir nötr CD (HP-b-CD) kullandı.
Zararlı bir aspirasyon etkisini önlemek için analizler nebulizasyon basıncı olmadan gerçekleştirildi. Tandem kütle spektrometresi (MS / MS) kullanılarak adrenoreseptör antagonist ilaçların enantiyoselektif ayrılması gibi çok sayıda başka çalışma mükemmel sonuçlar ortaya koymuştur; plazma örneklerinin katı faz ekstraksiyonundan (SPE) sonra clenbuterol enantiyomerlerinin ayrılması; veya idrarda amfetamin, metamfetamin, dimetamfetamin ve hidroksimetamfetaminin eşzamanlı kiral tayini için CD ikili sisteminin kullanılmasıdır.
(d) Yüklü Kiral Seçicili PFT:
Yüklü bir kiral seçicinin kullanılması, CE MS ile tirelendiğinde klasik PFT’yi iyileştirmek için muhtemelen en iyi çözümdür. Daha iyi çözünürlük, ilave elektrostatik etkileşimler ve kiral katkı maddelerinin BGE’ye kendi kendine hareketliliğinin sağladığı stereoselektif ayırma gücünün iyileştirilmesi, bu yüklü seçicilerin sayısız avantajı arasındadır. Kiral türlerin ve analitlerin elektromigrasyonu zıt olduğunda (PFT-karşı akım yaklaşımı), serbest ve karmaşık analitler arasındaki hareketlilik farkı artar ve bu da nötr bir kiral seçiciden daha yüksek bir çözünürlüğe yol açar.
Optimize edilmiş karşı akım koşullarında, yüklü kiral seçici MS’nin karşı tarafına doğru hareket ederken analitler detektöre ulaşır. Bu nedenle iyonizasyonun stabilitesi, elektroforetik çalışma sırasında kaynak ve detektörün minimum kirlenmesi ile iyileştirilir. Sırasıyla asidik ve bazik analitlerin stereoselektif CZE2MS analizi için katyonik ve anyonik kiral seçiciler kullanıldı.
Vankomisin, asidik bileşikleri ayırmak için en çok kullanılan şiral seçicilerden biriydi. Armstrong ve ark. çok çeşitli bileşiklerin ayrılması için vankomisin, çok sayıda stereojenik merkez ve çok sayıda fonksiyonel grup içeren bir glikopeptit antibiyotiktir.
İbuprofen, etodolak gibi kiral anyonik arilpropiyonik asitler ve bunların metabolitleri Fanali ve diğerleri tarafından analiz edildi ve MS’nin avantajları, biyolojik matrislerde birkaç çözümlenmemiş zirve için kesin bileşik tanımlamasıyla gösterildi. Vankomisin ve diğer yüklü antibiyotikler de Tanaka ve ark. izositrik asit lakton, ibuprofen, ketoprofen, varfarin ve kafur sülfonik asidin ayrılması içindir.
Farmasötik alanda iyonlaşabilir ilaçların% 85’inden fazlasını temsil eden bazik bileşiklerle ilgili olarak, negatif yüklü CD’li çok sayıda CZE2MS uygulaması geliştirilmiştir. Örneğin, sülfobutileter-b-CD (SBE-b-CD) ilk kez Schulte et al. farmasötik katyonik analitlerin (etilefrin, mianserin, dimetinden ve klorofeniramin) ayrılması içindir.
CZE2MS’deki PFT-karşı akım potansiyeli, bupivakain, mepivakain, prilocaine ve ketamin, fluoksetin ve metadon gibi diğer kiral ilaçların stereoselektif analizi için daha da gösterilmiştir. İkincisi ayrıca üzerinde temel bir çalışma için bir model bileşik olarak kullanılmıştır. kemometrik yaklaşıma dayalı PFT-karşı akım yaklaşımıdır.
Örneğin atropin için biyolojik matrisler veya bitki materyali gibi karmaşık örneklerin analizi de gerçekleştirildi. Bir ilaç metabolizması çalışması da gerçekleştirildi ve tramadolün ve onun beş faz I metabolitinin eşzamanlı enantiyo ayrımı, CZE2ESI / MS ile, negatif yüklü CD ve PFT-karşı akım metodolojisi kullanılarak gerçekleştirildi.
Aynı strateji, bir elektrokinetik enjeksiyon kullanılarak çok düşük seviyelerde (mililitre başına alt nanogram) amfetamin türevlerinin kiral ayrılmasına da uygulandı. Şekil 4’te gösterildiği gibi, 0,5 ppb’lik bir enantiyomerik konsantrasyona karşılık gelen her analitin 1 ppb’lik konsantrasyonu , belirlendi.
PFT-karşı akımın kullanımının, BGE’de düşük bir iletkenlik sağlayan nispeten düşük konsantrasyonda bu negatif yüklü kiral seçicilerin varlığını gerektirmesi dikkate değerdir. Sonuç olarak, üretilen akım genellikle yüksek voltaj uygulandığında bile cihaz sınırlamasını aşmadı ve bu da yüksek verimliliklere yol açtı.
6920 nace
NACE KODLARI 2020 excel
Muhasebe NACE KODLARI
6920 meslek kodu
Luca Nace Kodu
NACE-MS
Sulu olmayan ortamın yakın zamanda piyasaya sürülmesi, CE’nin uygulanabilirliğini genişletmektedir. Sulu olmayan kapiler elektroforezin (NACE) başarısının başlıca nedenleri, farklı seçicilik, artırılmış verimlilik, azaltılmış analiz süresi, daha düşük Joule ısıtması ve organik çözücü içinde bazı bileşiklerin daha iyi çözünürlük veya stabilitesidir.
Uygun ayırma ortamını seçerken birkaç çözücü özelliği dikkate alınmalıdır : dielektrik sabiti, viskozite, ayrılma sabiti, polarite, otoprotoliz sabiti, elektriksel iletkenlik, uçuculuk ve çözme yeteneği.
NACE ayrımlarında yaygın olarak kullanılan çözücüler arasında asetonitril (ACN); metanol (MeOH), etanol (EtOH), izopropanol (i-PrOH) gibi kısa zincirli alkoller; amidler [formamid (FA), N-metilformamid (NMF), N, N-dimetilformamid (DMF), N, N-dimetilasetamid (DMA)]; ve dimetilsülfoksit (DMSO). NACE2UV, düşük dalga boylarında (örneğin formamidler) bazı çözücülerin güçlü UV emilimi nedeniyle bir hassasiyet eksikliği gösterebileceğinden, NACE’nin MS ile çevrimiçi bağlanması özellikle ilginçtir.
Ek olarak, organik çözücülerin düşük buharlaşma sıcaklığı ve yüzey gerilimi, hassasiyet ve sprey stabilitesi için uygun olan ek özelliklerdir. Son olarak, üretilen elektrik akımları organik karışımların varlığında suya göre daha düşüktür ve ACN / MeOH’de NACE2ESI / MS tarafından BGE gibi format tamponu ile altı amfetaminin analizi için gösterildiği gibi kararlı CE2MS koşullarına da izin verir.
NACE-MS üzerinde çeşitli incelemeler yayınlandı ve çözücünün CE ve MS performansı üzerindeki etkisini ya bir kılıf sıvısı220 ya da kılıfsız bir nano sprey konfigürasyonu ile değerlendirmek için çok sayıda temel çalışma yapıldı. MeOH, ACN, DMSO, FA, NMF ve DMF’de uçucu elektrolitler içeren BGE, bazik analitlerin CE2ESI / MS’ye karşı NACE2ESI / MS ile ayrılması için de değerlendirildi.