Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıda Maddelerinde Nitrat Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma, Numune Hazırlama ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği
Tebliğ No: 2008/63
Yayınlandığı Resmi Gazete: 18.12.2008/27084
MADDE 1 ? (1) Bu Tebliğin amacı belirli gıda maddelerinde bulunan nitrat seviyesinin resmi kontrolü için gıda maddelerinden numune alma, numune hazırlama ve analiz metodu kriterlerini belirlemektir.
Kapsam
MADDE 2 ? (1) Bu Tebliğ, belirli gıda maddelerinde bulunan nitrat seviyesinin resmi kontrolü için numune alma metodunu ve resmi kontrollerde kullanılan analiz metotları için numune hazırlanmasını ve kriterlerini kapsar.
Dayanak
MADDE 3 ? (1) Bu Tebliğ, 27/5/2004 tarihli ve 5179 sayılı Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanunun 7 nci ve 8 inci maddelerine göre hazırlanmıştır.
Tanımlar
MADDE 4 ? (1) Bu Tebliğ?de geçen;
a) Alt parti: Seçilen bir kısım üzerinde numune alma metodunu uygulamak amacıyla büyük bir partinin tanımlanan kısmını,
b) Bakanlık: Tarım ve Köyişleri Bakanlığını,
c) Birincil numune/İnkremental numune/Birim: Parti veya alt partinin tek bir yerinden alınan materyal miktarını,
ç) Laboratuvar numunesi: Laboratuvar için hazırlanmış numuneyi,
d) Örtü altı alan: Aynı zamanda hasat edilecek olan ve aynı yetişme safhasında, tek bir çeşit ıspanak ya da marul içeren; plastik, polietilen tünel, camekân gibi bir politünel ya da sera ile örtülmüş bir arazinin belirlenmiş alanını,
e) Paçal numune: Parti veya alt partiden alınan birincil numunelerin tamamının birleştirilmesi ile elde edilen numuneyi,
f) Parti: Numuneyi alan kişi tarafından en fazla iki hektarlık bir alan içinde çeşit ya da toprak tipi, orijin, ambalajlayıcı, ambalaj tipi, işaretleme, sevkiyatı yapan gibi özelliklerinin aynı olduğu belirlenen ve bir seferde teslim edilen ya da aynı zamanda hasat edilecek olan gıda ürününün tanımlanabilir miktarını,
g) Şahit numune: Paçal numuneden itirazlı durumlar için ayrılan numuneyi,
ğ) Tarla: Aynı yetişme safhasında tek bir çeşit ıspanak ya da marul içeren; aynı toprak tipi ve zirai uygulamalara sahip bir arazinin belirlenmiş alanını,
ifade eder.
Numune alma
MADDE 5 ? (1) Belirli gıda maddelerinde bulunan nitrat seviyesinin resmi kontrolü için numune alma usul ve esasları Ek-1?de yer almaktadır.
Numune hazırlama ve analiz metodu kriterleri
MADDE 6 ? (1) Belirli gıda maddelerinde bulunan nitrat seviyesinin resmi kontrolü için analiz metodu kriterleri ve numune hazırlama usul ve esasları Ek-2?de yer almaktadır.
Avrupa Birliğine uyum
MADDE 7 ? (1) Bu Tebliğ, 1882/2006/EC sayılı Belirli Gıda Maddelerinde Bulunan Nitratların Seviyelerinin Resmi Kontrolü için Numune Alma ve Analiz Metotlarını Belirleyen Komisyon Tüzüğü dikkate alınarak Avrupa Birliği?ne uyum çerçevesinde hazırlanmıştır.
Denetim
MADDE 8 ? (1) Bu Tebliğe ait hükümlerin uygulanması; 27/5/2004 tarihli ve 5179 sayılı Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanuna göre, Tarım ve Köyişleri Bakanlığı tarafından denetlenir.
Uyum zorunluluğu
GEÇİCİ MADDE 1 ? (1) Halen faaliyet gösteren ve bu Tebliğ kapsamında yer alan ürünlerden resmi kontroller için numune alan ve analizi yapan kurum ve kuruluşlar ithalatta, yurt içinde ve ihracatta bir yıl içerisinde bu Tebliğ hükümlerine uymak zorundadırlar.
Yürürlük
MADDE 9 ? (1) Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer.
Yürütme
MADDE 10 ? (1) Bu Tebliğ hükümlerini Tarım ve Köyişleri Bakanı yürütür.
EK?1
Numune Alma
(1) - Genel Hükümler
a)Numune, gıda denetçisi tarafından alınmalıdır.
b)İncelenecek olan her partiden ayrı ayrı numune alınmalıdır. 30 tondan fazla ya da üç hektardan daha büyük partiler ayrı ayrı numune almak için alt partilere bölünmelidir.
c)Numune hazırlama ve numune alma aşamalarında aşağıdaki kriterlere uyulmalıdır.
1)Numune alınacak partinin gıda güvenliğini ya da bütünlüğünü etkileyecek herhangi bir değişiklikten sakınılmalıdır,
2)Numune hazırlama sırasında ıspanak veya marulda toprak bulunması gibi nitrat seviyesini, dolayısıyla analitik hesaplamayı veya paçal numunenin partiyi temsil edebilirliğini etkileyecek herhangi bir değişiklikten sakınmak için gerekli önlemler alınmalıdır.
Ayrıca numuneyi alan kişinin güvenliğini sağlamak için de tüm tedbirler alınmalıdır.
ç)Birincil numune parti veya alt parti içinde mümkün olduğunca farklı yerlerden alınmalıdır. Bu şekilde alınmadığı durumlarda ise mutlaka kayıtlara işlenmelidir.
a)Paçal numune, birincil numunelerin birleştirilmesiyle oluşmalıdır.
b)Her bir alt parti fiziksel olarak ayrılabilir ve tanımlanabilir olmalıdır.
c)Birincil numune tek bir marul ya da ıspanak başı ya da bir avuç küçük yaprak ya da bir torba yaprak olabilir.
d)Örtü altı alan veya tarla, numune alma metodunda parti olarak da nitelendirilebilir.
ğ)Paçal numunenin partiyi temsil ettiğinden emin olunmalıdır.
e)Her numune kontaminasyon ya da herhangi bir zarara karşı yeterli korumayı sağlamak ve nem kaybını önlemek için temiz ve numune ile etkileşmeyecek olan mühürlü opak plastik torbalara konulmalıdır.
ı)Numune, alındıktan sonra yirmi dört saat içinde laboratuvara gönderilmeli, taşıma ve depolama esnasında soğukta muhafaza edilmelidir. Bunun mümkün olmadığı durumlarda ise, numune yirmi dört saat içinde derin dondurucuda dondurulmalı ve en fazla altı haftaya kadar bu şekilde muhafaza edilmelidir.
f)Numunelerin taşınması ve depolanması sırasında numunenin içeriğini değişimden koruyacak önlemler alınmalıdır.
g)Resmi kontroller için alınan her numune, alındığı yerde mühürlenmeli ve tanımlanmalıdır. Her numune için, temsil ettiği partiyi açıkça tanımlayacak şekilde kayıt tutulmalıdır. Bu kayıtta numune alma tarihi, saati ve yeri; numunenin türü, yetiştiricisi, üretim metodu, yüklemeden sorumlu gıda işletmecisi ve analizi yapacak kişiye yardımcı olacak diğer bilgiler yer almalıdır.
(2) - Farklı Tipte Partiler
Gıda maddeleri dökme olarak ya da çuval, torba ve sandıklar içeren konteynırlarda ya da tekli perakende paketlerde satışa sunulabilir. Piyasaya sunulan farklı formlardaki tüm gıda maddeleri için, bu numune alma metodu uygulanabilir.
(3) - Numune Alma Metodu
Birincil numune mümkün olduğunca parti veya alt parti içinde farklı yerlerden alınmalıdır.
a) Örtü Altı Alan/ Tarlada numune alma
Bakanlık tarlada hasat edilecek duruma gelen ıspanak ya da marul numunesi alınmasını gerekli kıldıysa, numune alma aşağıdaki şekilde yapılmalıdır.
Birincil numuneler, mümkün olduğunca tarla ya da örtü altı alan içinde farklı yerlerden alınmalıdır. Farklı marul ya da ıspanak çeşitleri içeren ya da farklı zirai uygulamalara maruz kalmış farklı toprak tipleri olan ya da farklı zamanlarda hasat edilecek olan alanlar, ayrı parti ya da tarla olarak tanımlanmalıdır. Tarla, üç hektardan daha büyük ise; iki hektarlık alt partilere bölünmeli ve her alt partiden ayrı ayrı numune alınmalıdır.
Birincil numuneler, tarla boyunca W ya da X şekil modelinde yürüyerek toplanmalıdır. Örtü altı alan ya da dar yataklardan hasat edilen ekinler, paçal numuneyi oluşturmak için çeşitli yataklardan W ya da X şekil modelinde hasat edilmeli ve toplanmalıdır.
Bitkiler mutlaka yer seviyesinde kesilmelidir.
Numune en az on adet bitki içermeli ve bu on adet bitkinin paçal numunesi en az 1 kg ağırlığında olmalıdır. Sadece pazarlanabilir büyüklükteki birimlerden numune alınmalıdır. Her birimden toprak, yenilmeyen dış kısım ve zarar görmüş yapraklar uzaklaştırılmalıdır.
b) Parti büyüklüklerine göre satış noktalarında ıspanak, marul, bebek gıdaları ve işlenmiş tahıl bazlı bebek ve küçük çocuk ek gıdalarından numune alma
Numune alma metodu, parti büyüklüğü 25 ton veya daha küçük partilere uygulanır.
Daha büyük partiler için parti, fiziksel olarak alt partilere ayrılabiliyorsa; 25 ton ?luk alt partilere bölünmelidir. Parti ağırlığının her zaman 25 tonun katları olmadığı dikkate alındığında, alt parti ağırlığı sözü edilen alt parti ağırlığını en fazla %20 oranında geçebilir. Bu durum, alt parti ağırlığının 15 ton ile 30 ton arasında değişen ağırlıklara sahip olabileceği anlamına gelmektedir. Parti fiziksel olarak alt partilere ayrılmaz ya da ayrılamaz ise, numune partiden alınmalıdır.
Paçal numune en az 1 kg olmalıdır ancak numunenin sadece tek bir baş ya da paketten oluşması gibi durumlarda bu şart aranmaz.
Partiden alınması gereken minimum birincil numune sayısı Tablo 1?de verilmiştir.
Tablo 1 Partiden alınması gereken minimum birincil numune sayısı


Parti hacmi ya da ağırlığı (kg)


Alınması gereken minimum birincil numune sayısı


Paçal numunenin minimum ağırlığı(kg)


<50


3


1


50-500


5


1


>500


10


1
Parti tekli paketlerden oluşuyorsa eğer, paçal numuneyi oluşturmak için alınması gereken paket sayısı Tablo 2?de verilmiştir.
Tablo - 2 Tekli Paketlerden Oluşan Partide Paçal Numuneyi Oluşturmak İçin Alınması Gereken Paketlerin (Birincil Numunelerin) Sayısı


Parti içindeki birim ya da paket sayısı


Alınması gereken paket veya birim sayısı


Paçal numunenin minimum ağırlığı(kg)


1-25


1 paket ya da birim


1


26-100


En az 2 paket ya da birimde, yaklaşık %5


1


>100


En fazla 10 paket ya da birimde, yaklaşık %5


1
Uygunluğu kontrol edilecek olan her parti veya alt partiden ayrı ayrı numune alınmalıdır. Ancak, nakliye araçları, ambalajlama şekilleri gibi partiye zarar veren ticari nedenlerden dolayı yukarıda sözü edilen numune alma metodunu uygulamak mümkün olmaz ise; paçal numunenin, numunenin alındığı partiyi yeterince temsil etmesi, tamamen tanımlanması ve belgelenmesi şartıyla alternatif bir numune alma metodu uygulanabilir. Partiden tek bir numune alınması durumunda, pozisyon tercihen rastgele seçilmelidir ancak bu fiziksel olarak mümkün değilse, partinin ulaşılabilir bölümlerinden rastgele bir pozisyondan alınmalıdır.
(4) ? Perakende Aşamasında Numune Alma
Perakende aşamasında numune alma, mümkün olduğunca Ek-1?in (3). bölümündeki numune alma hükümlerine uygun yapılmalıdır.
Yukarıda sözü edilen numune alma hükümlerini uygulamak mümkün olmaz ise, paçal numunenin, numunenin alındığı partiyi yeterince temsil etmesi şartıyla, perakende aşamasında alternatif bir numune alma metodu uygulanabilir.
Numune alınacak kısım çok küçük ve 1 kg?lık paçal numune oluşturmak imkansız ise, paçal numunenin ağırlığı 1 kg?dan daha az olabilir. Aynı durumda bebek gıdaları ve işlenmiş tahıl bazlı bebek ve küçük çocuk ek gıdaları için ise, paçal numunenin ağırlığı 0.5 kg olabilir.
(5) ? Parti veya alt partinin uygunluk değerlendirmesi
Geri alma ve genişletilmiş ölçüm belirsizliği hesaba katılarak elde edilen laboratuvar numunesi analiz sonucu, maksimum limitlere uyuyorsa kabul edilir.
Geri alma ve genişletilmiş ölçüm belirsizliği hesaba katılmak suretiyle; laboratuvar numunesi analiz sonucu maksimum limitleri aşıyorsa reddedilir.
EK-2
Numune Hazırlama
(1)? Numune Hazırlama
a)Taze ürünlerden numune alma durumunda, eğer mümkünse numune hazırlama numune almayı takip eden yirmi dört saat içinde olmalıdır. Bunun mümkün olmadığı durumlarda, numune en fazla altı haftaya kadar dondurularak muhafaza edilmelidir.
b)Her bir birimden toprak, yoğun topraklı ve diğer yenilmeyen dış kısım ve zarar görmüş yapraklar uzaklaştırılmalıdır. Numunelerin yıkanmasıyla nitrat içeriği düşebileceğinden; numunelerin yıkanmasına izin verilmez.
c)Belirli miktarda su ilave edilerek veya edilmeden, tüm numune homojenize edilmelidir. Kullanılan karıştırıcı/ maseratör/ parçalayıcı?nın boyutlarına göre, bir veya daha fazla birim homojenizasyon amacıyla birleştirilebilir. Homojenizasyon yapılmadan önce; birimlerin dondurulması ve parçalanmasıyla karıştırma işlemi kolaylaştırılabilir. Kullanılan homojenizasyon işleminin tam homojenizasyonu sağlaması gereklidir. Nitratın geri alması ve maksimum ekstraksiyonu için tam ve dikkatli bir homojenizasyon şarttır. Numuneler, tarladan ya da perakende aşamasından oluşturulup oluşturulmadığına bakılmaksızın benzer biçimde çalışılmalıdır.
ç)Analiz için, birleştirilmiş sulu çözeltiden bir ya da daha çok analitik numune alınmalıdır.
(2)? Analiz Metotları, Sonuçların Raporlanması ve Laboratuvar Kontrol Gereklilikleri
a) Tanımlar
1)r: Tekrarlanabilirlik. Aynı numune, aynı uygulayıcı, aynı cihaz, aynı laboratuvar gibi tekrarlanabilirlik koşulları altında kısa zaman aralıklarıyla yapılan iki analiz sonucu arasındaki (genellikle % 95 olan belirli bir güven aralığında r = 2.8x sr içinde kalması beklenen) mutlak farkı,
2)sr: Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapmayı,
3)RSDr: Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı, [(sr/)x100]
4)R: Laboratuvarlararası yeniden yapılabilirlik. Yeniden yapılabilirlik koşullarında, yani aynı numunede, aynı metot kullanılarak, ancak farklı laboratuvarlardaki uygulayıcılar tarafından yapılan iki analiz sonucu arasındaki (genellikle % 95 olan belirli bir güven aralığında R = 2.8xsR içinde kalması beklenen) mutlak farkı,
5)sR: Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapmayı,
6)RSDR: Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı, [ (sR / )x100]
ifade eder.
b) Genel Hükümler
Gıda kontrol amaçlı kullanılan analiz metotları, aşağıda verilen kriterlerden gerekli olanlar ile geçerli kılınmalıdır:
1)Doğruluk
2)Uygulanabilirlik
3)Tespit sınırı
4)Tayin sınırı
5)Kesinlik
6)Tekrarlanabilirlik
7)Yeniden yapılabilirlik
8)Geri alma
9)Seçicilik
10)Duyarlılık
11)Doğrusallık
12)Ölçüm belirsizliği
13)Gerekli görülebilecek diğer kriterler
c) Özel Hükümler
1) Ekstraksiyon Prosedürü
Nitratın etkili ekstraksiyonunu garanti etmek için sıcak su ya da metanol/su (30/70) ekstraksiyon metodu gibi çeşitli ekstraksiyon prosedürleri uygulanabilir. Analitik numune, numune ekstraksiyonu öncesinde dondurulmuş ise soğuk su ekstraksiyonu kullanılabilir.
2) Performans Kriteri
Tablo 3 - Nitrat Seviyesini İzlemede Kullanılan Analiz Metotları İçin Performans Kriterleri


Kriter


Konsantrasyon oranı


Tavsiye edilen değer (%)


İzin verilen en yüksek değer


Geri alma


<500 mg/kg


60-120


> 500 mg/kg


90-110


Kesinlik RSDR


Hepsi


Horwitz eşitliğinden elde edilen değer


2 x Horwitz eşitliğinden elde edilen değer


Kesinlik RSDr, aynı konsantrasyondaki RSDR nin 0,66 katı olarak hesaplanabilir.
Notlar:
-Kesinlik değerleri ilgili konsantrasyona göre verildiğinden konsantrasyon aralığı yukarıda belirtilmemiştir.
-Kesinlik değerleri Horwitz denkleminden hesaplanmalıdır:
RSDR =2(1-0,5logC)
Burada:
-RSDR:Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı
[(sr /x ) x 100]
-C:Konsantrasyon oranını ( örneğin 1=100 g/100 g, 0.001 =1,000 mg/kg)
ifade eder.
ç) Sonuçların Raporlanması, Ölçüm Belirsizliği ve Geri Almanın Hesaplanması
Analitik sonuçlar geri alma için düzeltilerek rapor edilmelidir. Raporlama usulü ve geri alma oranları raporda yer almalıdır.
Analitik sonucun uygunluk değerlendirmesi, geri almaya göre düzeltilmiş olan sonuçtan ölçüm belirsizliğinin çıkarılmasıyla elde edilen sonuca göre yapılır.
Analitik sonuçlar x+/-U olarak raporlanmalıdır. Burada x analitik sonucu, U ise koveraj faktörü olarak yaklaşık % 95 ?lik bir güven aralığını veren ?2? katsayısının kullanıldığı, genişletilmiş ölçüm belirsizliğini ifade eder. (U=2u)
d) Laboratuvar Kalite Standartları
Laboratuvarlar, 5/6/2004 tarih ve 25483 sayılı Resmi Gazete?de yayımlanarak yürürlüğe giren 5179 sayılı Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanun, 16/5/1986 tarih ve 19109 sayılı Resmi Gazete?de yayımlanarak yürürlüğe giren 3285 sayılı Hayvan Sağlığı ve Zabıtası Kanunu ve 7/7/1973 tarih ve 14557 sayılı Resmi Gazete?de yayımlanarak yürürlüğe giren 1734 sayılı Yem Kanununda belirtilen resmi kontroller ile ilgili hükümlere uymak zorundadır.