Yeniden Kristalleştirme Adımlarının Özeti
- Saf olmayan bir katıya az miktarda uygun çözücü ekleyin.
- Katıyı çözmek için ısı uygulayın.
- Ürünü kristalize etmek için çözeltiyi soğutun.
- Saflaştırılmış katıyı izole etmek ve kurutmak için vakumlu filtreleme kullanın.
Yeniden kristalizasyon (kristalleştirme) sürecinin ayrıntılarına bir bakalım;
Solvent ekleme
Saf olmayan bileşiğin düşük sıcaklıklarda zayıf çözünürlüğe sahip olduğu, ancak daha yüksek sıcaklıklarda tamamen çözünür olduğu şekilde bir çözücü seçin. Asıl amacı, saf olmayan maddenin ısıtıldığında tamamen çözünmesidir, bununla birlikte, soğutma üzerine çözelti dışına çıkmasıdır. Örneği tamamen çözmek için mümkün olduğunca küçük miktarda ekleyin. Çok fazla çözücü eklemek çok daha iyidir. Gerekirse, ısıtma işlemi sırasında daha fazla çözücü eklenebilir.
Süspansiyonu ısıtın
Çözücü katı olmayan katıya eklendikten sonra, numuneyi tamamen çözmek için süspansiyonu ısıtın. Genellikle, sıcak su banyosu veya buhar banyosu kullanılır, çünkü bunlar nazik, kontrollü ısı kaynaklarıdır. Bazı durumlarda sıcak bir plaka veya gaz yakıcı kullanılır. Bir örnek çözündürülür, çözelti istenen bileşiğin kristalleşmesini zorlamak için soğutulur.
Çözeltiyi soğutun
Daha yavaş soğutma, daha yüksek bir saflığa yol açabilir, bu nedenle, bir buz banyosu veya buzdolabında şişeyi ayarlamadan önce çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını sağlamak yaygın bir uygulamadır.
Kristaller genellikle şişenin dibinde oluşmaya başlar. Hava-çözücü bağlantısındaki bir cam çubuk ile şişeyi çizerek kristalleşmeye yardımcı olmak mümkündür (cam eşyalarınızı kasıtlı olarak çizmeye istekli olduğunuz varsayılarak). Çizik, cam yüzey alanını arttırır ve katı maddenin kristalleşebileceği pürüzlü bir yüzey sağlar. Başka bir teknik de, soğutulmuş çözeltiye istenen saf katıdan küçük bir kristal ilave edilerek çözeltinin “çekilmesi” dir. Çözümün soğuk olduğundan emin olun, aksi halde kristal çözülebilir. Çözeltiden hiçbir kristal dökülmezse, çok fazla çözücü kullanılmış olabilir. Çözücünün bir kısmının buharlaşmasına izin verin. Kristaller kendiliğinden oluşmazsa, çözeltiyi tekrar ısıtın / soğutun.
Kristaller oluştuğunda, onları çözeltiden ayırmanın zamanı gelmiş demektir.
Ürünü Filtreleyin ve Kurun
Saflaştırılmış katı kristaller filtrasyon ile izole edilir. Bu genellikle vakumlu filtrasyon ile yapılır, bazen saflaştırılmış katıyı soğutulmuş solvent ile yıkar. Ürünü yıkarsanız, çözücünün soğuk olduğundan emin olun, aksi halde örneğin bir kısmını çözme riskiyle karşı karşıya kalırsınız.
Ürün şimdi kurutulabilir. Ürünü vakumlu filtreleme yoluyla dağıtmak, çözücünün çoğunu çıkarmalıdır. Açık havada kurutma da kullanılabilir. Bazı durumlarda, yeniden kristalizasyon örneği daha fazla saflaştırmak için tekrarlanabilir.