Elektrokinetik Enjeksiyon – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Galli1, organik asitlerin ayrılmasını iyileştirmek için BGE’ye alkali toprak metallerinin (esas olarak kalsiyum) eklenmesinden bahsetti. Kalsiyum iyonları, farklı stabilitelere sahip komplekslerin oluşumu yoluyla etkileşime girerek farklı hareketlilikler sağlar. EDTA, farklı kompleksler oluşturmak için de kullanılabilir. Alternatif olarak EDTA, karışan bileşikleri ortadan kaldırabilir.
Bazı yazarlar, BGE’ye organik çözücülerin eklenmesini inceledi. Metanol, asetonitril, etilen glikol gibi çözücüler, analizin seçiciliğini değiştirecektir.
İyon hidrasyonunda değişiklikler ve viskoziteyi artırarak EOF’de bir azalma gözlemliyoruz. Ayrıca, analitin pKA’sı ve kapiler duvarın silanol grupları değiştirilir. Örneğin, Diress ve Lucy42, pH 8.0’da Setiltrimetilamonyum klorür (CTAC) içeren 15 mM fosfat tamponunda% 60’a (h / h) kadar metanolün etkisini inceledi.
Tindall ve ark.43, iyon hareketliliğini ince ayarlamak için siklodekstrin kullanmıştır. 1 mM 2,6-naftalen dikarboksilat pH 9 tamponunda 8 mM’ye kadar b-siklodekstrinin eklenmesi, analitin dinamik aralığını 0,025’ten 100 mg / mL’ye yükseltir. Tarif edilen analitler butirik, propiyonik ve asetik asitlerdir.
Stathakis ve Cassidy44, iyodür, nitrat, perklorat, tiyosiyanat, bromat, iyodat, etansülfonat içeren bir karışımı ayırmak için a-, g- (0240 mM / L) veya b-siklodekstrin (0210 mM / L) kullandı. pentansülfonat ve oktan sülfonat. Nitrat ve nitritin ayrılması, pH 5.4’te 30 mM PDC tamponu içinde% 3 a-siklodekstrin ilavesiyle geliştirilebilir.
D. Hassasiyeti İyileştirme
Karşı iyon olan büyük bir bileşiğin analizi için duyarlılık bir sorun değildir. Genel bir kural olarak, kılcal hacmin% 2’sinden fazlasını enjekte etmemelidir; ancak, LOD’yi azaltmak için% 8’e kadar enjekte etmeyi araştırabiliriz. Alternatif olarak, daha büyük çaplı ve / veya daha büyük uzunluğa sahip bir kapiler kullanılabilir. Bu, daha fazla örneğin enjeksiyonuna izin verir. Genişletilmiş bir yol uzunluğu da düşünülebilir.
Enjeksiyon motor Nedir
Enjeksiyon Nedir
Enjeksiyon Fiyatları
Enjeksiyon ne Demek
İğne enjeksiyon Fiyatları
Enjeksiyon mü karbüratör mü
Enjeksiyon Nedir sağlık
Enjeksiyon arızası Tamiri fiyatı
Elektrokinetik Enjeksiyon
Bu teknikle, numuneye belirli bir süre birkaç volt aralığında uygulanarak numune enjekte edilir. İyonize olan iyonlar, uygulanan voltaj nedeniyle oluşan EOF tarafından mobilize edilen küçük bir miktar örnek gibi, hareketliliğinin bir fonksiyonu olarak kılcal damar içine göç edecektir. Jackson ve Haddad45, orta düzeyde iyonik kuvvete sahip örneklerde düşük anyon seviyelerini (ng / mL) analiz edebildi. Kantifikasyon için, bir veya iki dahili standardın veya standart bir eklemenin kullanılmasını tavsiye etti.
Elektrokinetik enjeksiyon, birkaç özel husus gerektirir. Kullanılan malzeme çok saf olmalıdır. Klasik cam şişeler bilinmeyen zirveler verebilir. Havadan kontaminasyon toplanabileceğinden su çok saf ve taze olmalıdır. Çalışma sırasında, farklı tampon ve durulama şişeleri kontamine olabilir ve daha sık değiştirilmesi gerekebilir. Enjeksiyon sonrası su için kullanılan flakon her çalışmada değiştirilmelidir.
Çok düşük iletkenliğe sahip numuneleri analiz ederken, uygulanan gerilimin numune şişesinde akım oluşturmasına izin vermek için yavaş hareketliliğe sahip bazı iyonların eklenmesi gerekir. Örneğin, akım ve EOF oluşturmak için numuneye heptanesülfonat (örnekte 1.2 mM düzeyinde CAS 22767-50-6) ekleyebiliriz.
Doğrusallık aralığı genellikle bir basınçlı enjeksiyondan daha küçüktür, alternatif olarak daha geniş bir aralık için ikinci dereceden bir kalibrasyon eğrisi kullanılabilir.
Elektroforetik Konsantrasyon
Elektroforetik konsantrasyon teknikleri, bir analitin iki ayrı bölgedeki hareketliliğindeki farklılığa dayanmaktadır, temel olarak bölgeler arasındaki elektrik alan kuvvetindeki farklılıklardan dolayı.46 Bu tür konsantrasyonun temel avantajı, temel cihazda hiçbir modifikasyonun gerekli olmamasıdır.
En basit teknik, 1979’da Mikkers ve ark.15 tarafından daha önce tartışılan alanla güçlendirilmiş örnek istiflemedir (FASS). Bir kapiler tüpe örnek enjekte edilirken, örnek bölgesi tamponunkinden daha düşük bir iyon gücüne sahip olmalıdır. a faktör 10. Voltaj uygulandığında, örnek bölgesindeki elektrik alanı, bu bölgenin daha düşük iletkenliği nedeniyle daha yüksektir.
Analitler, iletkenliğin daha yüksek olduğu tampon bölge sınırına ulaşana kadar çok hızlı göç edeceklerdir. Ayrıca bu sınır bölgesinde birikerek yüksek ve keskin zirveler verecekler. SSBF, CE yapılırken kullanılan standart yöntemdir.
İstiflemeye dayalı farklı ön konsantrasyon teknikleri Breadmore ve Haddad tarafından açıklanmıştır. Timerbaev5, geçici ITP’yi (tITP) en uygun seçenek olarak tanımlar. İzotakoforez veya ITP, bir ana elektrolit ve bir sonlandırıcı elektrolit arasına bir analit iyonu yerleştirildiğinde meydana gelir. Önde gelen elektrolit, ilgilenilen analit ile aynı yüke sahip yüksek bir mobilite iyonu konsantrasyonu içerir. Sonlandırıcı elektrolit, daha düşük hareket kabiliyetine sahip bir iyon içerir.
Serum gibi karmaşık matrisler, örnek bölgesinde öncü ve sonlandırıcı elektrolitler olarak hareket edebilen düşük ve yüksek konsantrasyonlu anyonik bileşenler içerir. Bu durumda, numunenin kendiliğinden istiflenmesinden söz edebiliriz. 2005 yılında, Krˇiva İnkova ve ark.47,48 bu yaklaşımı serumdaki klorürü ana iyon olarak kullanarak serumdaki etil glukuronidi belirlemek için kullandı. 10 mM nikotinik asit ve e-aminokaproik asitten oluşan bir tamponun etil glukuronid için 0.079 mg / mL’lik bir LOD sağladığı gösterilmiştir.
UYGULAMALAR
1993’ten günümüze, çeşitli yayınlar farmasötik karşı iyonların belirlenmesi için anyon ve katyon analizini tarif etmiştir (Şekil 16). ve safsızlık profili. Bu uygulamalar için, farklı CE cihazlarında çeşitli tamponlar kullanılmıştır. Çoğu durumda saptama, 200 nm’de absorbe eden bromür gibi analitler için dolaylı veya doğrudan UV saptamasıydı. İki makale bir iletkenlik detektörünün kullanımını anlatmaktadır.
Bu uygulamaların temel özellikleri iyi doğrusallık, kare korelasyon katsayısı 0.999’un üzerinde ve RSD’nin hiçbir iç standart kullanılmadığında% 2’nin altında ve dahili bir standartla% 1’in altında tekrarlanabilirliktir. Tampon ve enjeksiyon optimizasyonuna bağlı olarak, farklı yazarlar bir LOD ve 1 mg / mL’ye yakın veya altında kantitasyon limiti (LOQ) buldular. Bir iletkenlik detektörü kullanarak, LOD ve LOQ 100 faktör azalmıştır. Birçok yazar ayrıca yöntemin doğruluğunu ve geri kazanımını rapor etmektedir.
Potasyumun bir karşı iyon olarak belirlenmesinin sağlamlığını ve geçerliliğini açıklayan Altria ve ark. 66268 ve Assi ve ark.75 makaleleri dikkate değerdir. Asidik bir ilaç tuzunda sodyum tayininin şirketler arası çapraz doğrulaması da yayınlandı.