This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
Teori:
KarıĢımların Ayrılması (Dekantasyon ve Süzme)
Kimya laboratuarlarında karışımların ayrılması gerekebilir. Ayrılacak maddelerin özelliklerine bağlı olarak amaca uygun değişik ayırma yöntemleri vardır. Bu basit ayırma yöntemlerinden bazıları şunlardır.
Dekantasyon: Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yoğunluğu büyük olan katıları sıvılardan aktırmak için kullanılır. Çok hızlı ve kolay olmakla birlikte kesin ayırma sağlanmaz, bir miktar sıvı çözeltide kalabilir. Bu yöntem iri taneli çökelek yapısı gösteren katı-sıvı heterojen karışımların ayrılmasında kullanılabilir (Şekil 1). Çökeleğin tam olarak dibe çökmesi (sedimantasyonu ve) sonunda, üstteki duru sıvının dikkatlice başka bir kaba aktarılması işlemine "aktarma veya dekantasyon" denir. Süzme: Bir katıyı bir sıvıdan ayırmak için en çok kullanılan yöntem süzmedir. Bu iş için bir huni ve süzgeç kağıdından yararlanılır. Süzülerek ayrılan katının gravimetrik yöntemlerle miktarı tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yandığı zaman kül bırakmayan özel süzgeç kağıtları kullanılır. Aksi durumlarda normal süzgeç kağıdı kullanılır. Gravimetrik tayinlerde kullanılacak huniler de biraz farklıdır. Süzmeyi hızlandıracak şekilde yapılmışlardır. Normal Süzme: Laboratuvardaki süzme işlemlerinin çoğu "normal süzme" ile gerçekleştirilir. Bu işlemde dikkat edilmesi gereken temel noktalar, aşağıda özetlenmektedir. • Süzme hızı çok önemlidir. Süzme hızının yüksek olmasını sağlamak için, uzun boyunlu bir huni kullanılır. Ayrıca süzgeç kağıdının huniye uygun bir biçimde yerleştirilmesi de, süzme hızının yüksek olmasını çok etkiler.
8
• Süzme işleminde önce, süzgeç kağıdı dörde katlanarak kullanılmaya hazır hale getirilir. Daha sonra dörde katlanan süzgeç kağıdının bir köşesi yırtılarak, huniye yerleştirilir. • Huni ile süzgeç kağıdının arasında hava boşluğu kalmaması için, pisetle su püskürtülerek, süzgeç kağıdı ıslatılır. Ardından parmak uçları ile hafifçe bastırılarak, kağıdın huniye yapıĢması sağlanır. • Süzülecek karışımın durulmuĢ olması gereklidir. Bulanık bir karışımda süzgeç gözenekleri hemen tıkanacağı için, süzme hızı çok düĢük olur. • Şekil 1’de görülen basit bir süzme düzeneği oluşturulur. Düzenekte huni boynunun, beher çeperine içten değecek şekilde yakın konumlanması sağlanmalıdır. Bu amaçla huni, bir halkanın veya uygun çaplı bir deliğin içine oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklaştırılır. • Süzülecek karışımın bulandırılmamasına özen göstererek, bir cam baget yardımı ile süzme başlatılır. Süzmenin sürekliliği için huni boynunun sürekli sıvı ile dolu olmasına dikkat edilir. • Duru sıvının süzme iĢlemi bittikten sonra, beherin çeperlerine yapışan çökelek parçacıkları, yıkama sıvısı yardımı ile (genellikle damıtık su) beherin dibine alınır. Bu işlem için içinde yıkama sıvısı bulunan pisetten yararlanılır. Çeperlerin pisetle yıkanmasından sonra, behere tüm çökeleği örtecek kadar yıkama sıvısı ilave edilir ve karışım bir cam bagetle iyice karıştırılır. Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sıvı dikkatlice yeniden süzgece aktarılır. Bu iĢlem iki üç kez tekrarlanır. • Beherde kalan çökeleğin tümü üzerine yıkama sıvısı püskürtülerek, çökeleğin süzgeç kağıdı üzerine aktarılması gerçekleştirilir. • Çökeleğin pisetten püskürtülen yıkama sıvısı ile kağıdın üst kenarından aĢağıya doğru dikkatlice yıkanır. • Saf bir ayırım yapabilmek için süzme hızını ve verimini yüksek tutmak amacıyla, tüm bu işlemlerin çok büyük bir özen ve dikkatle yürütülmesi gerekmektedir. Özellikle nicel analiz çalışmalarında çok dikkatli olmak ön koşuldur. 9
10 . Tabaka halinde satılan süzgeç kağıtları. Örneğin Whatman süzgeç kağıtları " numaraları" ile Schuell süzgeç kağıtları ise. beyaz bantlı. • Küçük veya orta boy çökelekler için. mavi veya kırmızı bantlı. genel amaçlı olup. Bu tür süzgeç kağıtlarının. Yuvarlak kesilmiş süzgeç kağıtları ise. Ancak birçok durum için bu süzme işlemleri yeterli değildir. "renkli bantları" ile gözenekleri hakkında fikir verirler. çok büyük tanecikli çökeleklerin ayrılmasında kullanılabilirler. gözenek boyutları. üretici firmalar tarafından farklı renkler veya farklı numaralar ile üzerlerinde belirtilmiştir.Süzme iĢlemlerinde kullanılan süzgeç kağıdı hangi özellikleri taĢımalıdır? Piyasadaki süzgeç kağıtları. Şöyle ki: • Çok küçük taneli çökelekler için. değiĢik büyüklüklerde gözeneklere sahiptirler. süzgeç kağıtları kullanılırlar. siyah bantlı. • Ġri taneli veya jelimsi yapıda çökelekler için. yaklaşık 50x50 cm2 boyutlarında tabakalar halinde veya belirli yarıçaplarda yuvarlak kesilmiş olarak bulunurlar.
Süzgeç görevini ise.ġekil 1: Normal Süzme (Sol) ve Aktarma veya Dekantasyon (Sağ) Vakum Altında Süzme Süzme işlemini çabuklaĢtırmak için. hirsch hunisi ve çeşitli süzme krozelerinden biri üstlenebilir. Gerektiğinde huni dibine süzgeç kağıdı yerleştirilebilir. toplama kabı olarak vakum uygulanmasına uygun niteliklerde ve biçimde yapılmış "Nucheerleni" kullanılır. Vakum altında süzme işleminde. Büchner hunisi. 11 . süzgeç altından bir su trompu veya vakum pompası yardımı ile hava boĢaltılır. (Şekil 2'de vakum süzmelerinde kullanılan başlıca süzgeçler toplu halde gösterilmektedir.) • Büchner hunisi: Dibi geniş ve delikli porselen süzgeç.
• Hirsch hunisi: Dibe doğru daralan. orta ve küçük tanecikli çökelekler için farklı gözenek boyutlarına sahip türleri vardır. dibi gözenekli cam huni. ġekil 2: Vakum Süzmesinde Kullanılan Süzgeçler. ġekil 3: Su Trompu Yardımı Ġle Büchner Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (b) Vakum Pompası Yardımı Ġle Hirch Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (c) Vakum Pompası Yardımı Ġle Sinterize Cam Dipli Krozeden Süzme Düzeneği 12 . • Gooch krozesi: Dibi delikli porselen kroze. gözenekli camdan bir disk bulunur. Ġri. Çökelek miktarı az olduğundan tercihen kullanılır. • Sinterize cam dipli kroze: Sinterize gözenekli camdan bir tabanı vardır. Tabanında ince çökelekleri süzmek için.
1M BaCl2 çözeltisi. ikincisine tüpe 2mL 0. Süzme işlemi uygulanacak olan karışım bir baget yardımı ile huniye dikkatlice aktarılır. Süzgeç kağıdı damıtık su ile biraz nemlendirilerek huniye yerleştirilir.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Deney Tüpü Baget Beher Huni Spor ve Halka Süzgeç Kağıdı Santrifüj Damıtma Düzeneği 0. Sıvı fazın çoğu süzüldükten sonra kalan karışım katı fazın da alınabilmesi için çalkalanarak bir 13 . Dekantasyon: iki ayrı tüpten birincisine 2mL 0. diğer tarafta tek kat kalacak şekilde açılır ve koni şekline getirilir.1M Na2SO4 (sodyum sülfat) Deneyin YapılıĢı: A. Karıştırma sonrasında tüpte BaSO4 çöker. Sonrasında bu iki çözelti bir tüpte karıştırılır. B. Bir halka yardımı ile huni spora bağlanır ve süzüntü için altına bir beher yarleştirilir. Süzme: Süzmede kullanılacak süzgeç kağıdı huninin çapına uyacak şekilde dairesel kesilerek dörde katlanır. Kağıt ile huni arasında hiç hava kabarcığı kalmamasına dikkat edilmelidir.1M Na2SO4 çözeltisi koyulur. Her katlama hafifçe dairenin merkezinden kaydırılarak yapılır. Sonra bir tarafta 3 kat. Huninin alt kısmının beher çeperine değmesi sıçramaları engelleyerek daha dengeli bir süzme işlemi sağlayacaktır. Çalkalanma sonucu katı ve sıvı faz birbirine yeniden karışabilir. Çökme işlemi tamamlandıktan sonra bir baget yardımı ile sıvı faz bir behere aktarılır. Hunideki sıvı seviyesi asla süzgeç kağıdı seviyesini geçmemelidir. Çöken tuzun tüpün dibine iyice inmesi beklenir. Bu sırada tüpü sallamamaya dikkat edilmelidir.1M BaCl2 (baryum klorür) 0.
Kristallenme ile ayırmaya ayrımsal kristallendirme ve saflaştırmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynı işlemleri içerir. İdeal bir kristallendirmede safsızlık yaratan maddeler sıvıda kalırken katı madde temiz kristaller halinde çöker. Bunun için saflaştırılacak katı uygun bir çözücüde ısıtılarak doygun çözeltisi hazırlanır ve sıcak çözelti süzülerek çözünmeyen safsızlıklar uzaklaştırılır. Bu durumda süzme işlemi buhner hunisi ve nuçe erleni kullanılarak yapılmalıdır. Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının çözünmesi ancak uzaklaştırılmak istenen safsızlıkların çözünmemesi beklenir. Yöntem temel olarak. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile kurutulur. 6. Çözünmeyen maddeler çözelti sıcakken süzülür. Kristallendirme ile saflaştırmada izlenen yol genel olarak şöyledir. sıcaklıkla çözünürlüklerinin değişimi birbirinden farklı ise bunların oluşturulduğu karışım soğutulursa öncelikle sıcaklıkla çözünürlüğü fazla değişen kristallenerek karışımdan ayrılır. 1. Kristallendirme. soğukta çözünmemesi gerekir. Katı madde çözücünün kaynama noktasında çözülür. İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda çözündüğü halde. 3. Daha hızlı süzme işlemleri için su trombu ve vakum uygulanabilir. Kristallere yapışmış olan çözücü kristalleri çözmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır. Sıcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağlamak için şu işlemlerden biri uygulanır: • Çözelti soğutulur.seferde huniye aktarılmalıdır. Deney No: 2 Teori: Kristallendirme Kristallendirme katı karışımlardaki bileşenleri birbirinden ayırmakta ve bu bileşenleri saflaştırmada kullanılan bir yöntemdir. 2. Kristallendirme işlemi uygulanacak katının. 4. oda sıcaklığında katı olan maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir yöntemdir. İki maddenin sıcaklıkla çözünürlükleri ne kadar farklıysa ayırma o oranda daha iyi gerçekleşir. sıcaklığın düşürülmesi ile çözünürlüğün azalması prensibine dayanır. Sistem mümkün olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır. Soğuma tamamlandıktan sonra oluşan kristaller süzülür 5. 14 . belirli bir çözücüde sıcakta çözünüp.
Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Erlen Huni Süzgeç Kağıdı Aktif Kömür Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorür) KNO3 (potasyum nitrat) Maske Atık Toplama Beheri (benzoik asit) Deneyin YapılıĢı: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boşaltılır. Eğer madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir.• Çözelti aşırı doymuş hale getirilir. Erlen su banyosu veya bir ısıtıcıda yavaş yavaş karıştırılarak ısıtılır. çözeltinin daha çok soğutulması ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri oluşur. Ayrımsal kristallendirme işleminde ise. çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri. katı karışımdaki bileşenlerden birinin daha az diğerinin daha çok çözündüğü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde katı karışım ısıtılarak çözülür ve sıcakken süzülür. Bu şekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflıkta değilse. Madde. Çözelti soğutulurken önce. • Çözünenin çözünmediği ikinci bir çözücü eklenir. • Çözünenin buharlaşmayacağı durumlarda çözücünün bir kısmı buharlaştırılır. çözeltide ise çözünür safsızlıklar kalır. başka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme işlemi yapılır. minimum hacimdeki çözücünün (katı maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasında erlen içerisinde çözünür. Elde edilen kristaller ayrı süzme işlemleri ile çözeltiden alınır. Oluşan saf kristaller süzülerek alınır. Çözücü ilavesine madde tamamen 15 .
çözününceye kadar devam edilir. Maddenin bir kısmının filtre kağıdında kristallenmemesi için süzme işlemi çok hızlı yapılmalıdır. Çözelti soğutulurken önce daha az çözünen NaCl çöker. Eğer çözelti hızlı soğutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alanı genişleyen kristallerin safsızlıkları tutmasını kolaylaştırır. Bu amaçla vakum etüv kullanılır. Bunun için tuz karışımı suda çözülür. Bu süzmeden sonra rengin kaybolduğu görülecektir. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzları ayrılmış olur. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. ısıtılır ve süzülür. Ayrımsal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karışımının ayrılması ayrımsal kristallendirme işlemi ile gerçekleştirilir. Sıcak süzme işlemlerinde kullanılan tüm aparatların aynı sıcaklığa getirilmiş saf su ile yıkanması filtre kağıdı ve cam malzemelerde ani soğumaya bağlı kristallenmeyi engelleyecektir. Süzme işlemi vakumda yapılırsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. KNO3 suda çözülmüş olarak kalır. Eğer kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. 16 . Oluşan kristaller süzülerek alınır. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür. Daha sonra sıcak çözelti tekrar süzülür. En son işlem kristallerin kurutulmasıdır. Düşük basınç ve düşük sıcaklıkta maddenin bozunması da önlenmiş olur. Kalan bu çözelti daha da soğutularak KNO3 'ın kristallenmesi sağlanır.
• Şayet sulu çözeltiye eklenen organik çözücü sudan hafifse (eter. karbontekraklorür vb. Çekme iĢlemi nasıl gerçekleĢtirilir? Herhangi bir A bileşiğinin sulu bir çözelti içinde olduğunu varsayalım. huninin basıncı boşaltılır. su ve organik fazlardaki çözünürlüğü doğrultusunda bir dağılım göstermesidir.). sulu fazdan organik faza aktarılması" için yapılır. ancak su ile karıĢmayan bir çözücü (organik bir sıvı) ilave edilir.Deney No: 3 Çekme (Ekstraksiyon) Teori: Homojen bir karışımdan bir (veya bir grup) maddeyi ayırmak için "çekme" işlemi uygulanır. • Ayırma hunisinin musluğu açılarak fazlar ayrı bir kapta toplanır. Şayet organik çözücü sudan ağırsa (kloroform. o takdirde sulu faz altta kalır. organik faza çekilmesi istenen maddenin. Bu işlemde yararlanılan temel prensip. • A maddesini sudan kurtarmak için. o takdirde sulu faz üstte yer alır. 17 . sulu çözelti bir ayırma hunisine alınır. • Ayırma hunisine "A" maddesinin çözünmesine elverişli.). • Ayırma hunisindeki heterojen karıĢım kuvvetle çalkalanarak. benzen vb. Bu işlem "hem organik fazda hemde su fazında çözünebilen bileşiklerin. • Heterojen karışım dinlenmeye bırakılır ve fazların ayrılması sağlanır.
temiz ve kuru bir ayırma hunisine (125 mL) aktararak üzerine 15 mL kloroform ekleyiniz. • Çözeltinin 15 mL'lik bölümünü. Beher. Hetorojen çözeltiyi bu kesimde öğrendiğiniz gibi çalkalayarak. çözeltiyi iki eşit kısıma ayırınız. 18 . Kristal viole. Deneyin YapılıĢı: • Bir toplu iğne başı büyüklüğünde kristal violeyi 30 mL suda çözerek. Kloroform (CHCl3). Spor ve Halka. Ayırma hunisi.ġekil 4: Kloroform (sol) ve Eterle (sağ) Çekme (Ekstraksiyon). Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Baget. bir halka içine yerleştireceğiniz ayırma hunisini dinlenmeye bırakınız. Ayırma Hunisi Ġle Kristal Violeyi Kloroform Ġçine Çekme ĠĢlemi Deneyin Amacı: Bu deneyle ayırma hunisinin kullanımına ve ayırma iĢlemine iliĢkin pratik yapılması amaçlanmıştır.
Çekme ĠĢlemi Ġle Naftalin ve Benzoik Asit KarıĢımının Ayrılması Deneyin Amacı: Bu deneyle asidik ve nötür nitelikte iki maddenin çekme yöntemi ile ayrılmalarını sağlamak amaçlanmıştır. su fazına alınır ve ardından ortam yeniden asitlendirilerek. Spor ve Halka. üzerine 25 mL %10'luk NaOH ilave ediniz. Sözkonusu çözeltiden naftalin ve benzoik asit sadece çekme yöntemi kullanılarak nasıl ayrılabilir? Bu çekme işleminde benzoik asitin "asidik" özelliğinden yararlanılır. Seyreltik HCl. Beher. Kloroform ve su fazlarını biraraya toplayınız. Benzoik asit. Ayırma hunisi. saf benzoik asit elde edilir. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Naftalin.• Çözeltinin ikinci 15 mL'lik bölümünü. %25'lik NaOH. Eter. 19 . 5'er mL'lik kloroform ile üç ardıĢık çekme işlemine tabi tutunuz. Genel Bilgiler Size 50 mL eterde çözünmüş 1 gram naftalin ve 1 gram benzoik asit çözeltisi verildiğini varsayalım. Baget. Yani önce benzoik asit (tuzuna çevrilerek). Deneyin YapılıĢı: ĠĢlem 1 • Karışımı ayırma hunisine koyarak.
Bu amaçla su fazına 25 mL seyreltik HCl ilave edilir. eteri uçurularak. Bu işlem sonunda. Bu yöntemle. • Heterojen karışımı dikkatle çalkalanarak. • Eter fazında kalan naftalinin. NaOH + C6H5COOH → C6H5COONa + H2O • Ayırma hunisi bir halka üzerine yerleştirilerek fazların ayrılması sağlanır. etkili ve çok kullanılan bir ayırma yöntemdir. Kimyada. Bu işlem sonunda benzoik asit yeniden rejenere olarak eter fazına geçer. Deney No: 4 Basit Destilasyon Teori: Doğada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin dışında farklı maddeler de bulunmaktadır. saf halde elde edilir. içerisinde herhangi bir şekilde safsızlık bulunan maddeler istenildiği gibi tanımlanıp. • Fazlar ayrıldıktan sonra. ĠĢlem 2 • Su fazındaki sodyum benzoat tuzunu. 20 . yeniden benzoik asite dönüştürmek için. amaçlarına uygun olarak kullanılamazlar. • Elde edilen benzoik asit ve naftalinin saflıklarını tayin için erime noktaları saptanır. benzoik asitle NaOH'ın etkileşim ürünü olan sodyum benzoat su fazında yer alır. C6H5COONa + HCl → C6H5COOH + NaCl Su fazı Eter fazı Su fazı • Eter fazına geçen benzoik asit. Bunlara safsızlık yapan maddeler (safsızlıklar) denir. daha sonra yeni bir ayırma hunisine aktarılır. sıvı ve gazlar için farklı yöntemler bulunmaktadır. çok düşük madde miktarlarından endüstriyel ölçekte miktarlara kadar ayırım yapmak mümkündür. oluşan fazla basınç musluk yardımı ile giderilir. asit ilave edilmelidir. Dolayısıyla bu safsızlıklardan kurtulup saf madde elde etmek için katı. çözücüden buharlaştırma yoluyla kurtarılır ve saf benzoik asit elde edilir. Destilasyon sıvılar için basit.• Dikkatlice çekme işlemi yapınız. altta yeralan su fazı önce temiz bir behere.
bileşenlerine ayrılması • Bir sıvının uçucu olmayan bileşenlerden ayrılması. • Farklı uçuculuklara sahip sıvıların oluşturduğu karışımların.Destilasyon işlemi. Kimi özel durumlarda (çok yakın kaynama noktalarına sahip sıvıları. daha sonra oluşan buharı yoğunlaştırıp başka bir kapta toplamaya dayanır. su buharı ile damıtma. Böylelikle farklı kaynama noktalarına sahip sıvılar sıra ile uygun sıcaklıklarda buharlaştırılıp birbirlerinden ayrılırlar. Basit destilasyon işlemine yönelik şu noktalar vurgulanmalıdır: • Destilasyon işlemi sonunda geriye kalan kesime "artık". Destilasyon sıvıların saflaĢtırılmalarında ve sıvı karıĢımlarının ayrılmalarında kullanılan en temel yöntemdir. • Damıtma işleminde damıtma balonunun dibine mutlaka kaynama taĢı konulmalı ve termometre şekil’de gösterilen seviyede tutulmalıdır. herkesin bildiği gibi bu değer saf su için 760mmHg’de 100ºC dir.) birbirlerinden ayırmak için farklı destilasyon yöntemleri kullanılmaktadır. buharlaştıktan sonra. vakum ile damıtma olarak adlandırılır. • Basit damıtma. • Sıvının saflaĢtırılması gerçekleştirilir. Basit destilasyon işlemi için aşağıdaki şekil 5’de gösterilen düzenek kullanılır. 1 atmosferde ulaştığı sıcaklığa ise o maddenin normal kaynama noktası denir. maddeyi buharlaştırıp. soğutucuda sıvılaştırılarak toplama kabında toplanan kesime "damıtık sıvı" veya "destilat" denir. Örneğin. Buhar basıncının dış basınca eşit olduğu sıcaklığa kaynama noktası. Saf Maddelerin Kaynama Noktası: Kapalı kaba konulmuş bir sıvı bulunduğu kapta sıcaklığa bağlı olarak buharlaşmaya ve sıvıya bir basınç uygulamaya başlar ve bir süre sonra basınç belirli bir değere ulaşır. çabuk bozunan maddeleri vb. Kaydedilen bu değere maddenin o sıcaklıktaki buhar basıncı denir. Bu yöntemle. Her sıvının 760mmHg de kendine özgü kaynama noktası vardır. saf sıvıların kaynama noktalarının saptanmasında ve uçuculuğu düşük veya hiç olmayan maddelerle karışmış sıvıların saflaĢtırılmasında kullanılabilir. 21 . Bunlar ayrımsal (fraksiyonel) damıtma.
CuSO4 (bakır sülfat). Hortum. Mezur 100mL. Termometre (200ºC lik). Huni. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Yoğunlaştırıcı (kondenser veya geri soğutucu). Deneyin YapılıĢı: 22 . Kaynama taşı (yada camı).ġekil 5: Basit destilasyon deney düzeneği. Destilasyon balonu.
DüĢük sıcaklıklarda (özellikle erime noktasının altındaki sıcaklıklarda) yüksek buhar basıncı gösteren bileşikler kolayca süblimleĢir. Benzer şekilde katı iyod ısıtıldığında. Deney No: 5 SüblimleĢtirme Teori: Bazı bileşikler erimeden. Bu olguya "süblimleĢme" denir. Örneğin katı karbon dioksit. Sistemin sabitliği tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 çözeltisi huni yardımıyla üstten destilasyon balonuna dökülür ve lastik contaya tutturulmuş termometre dikkatlice balonun üst kısmına yerleştirilir. Bu yöntem sadece süblimleĢme özelliği gösterebilen katıların saflaĢtırılmalarında kullanılabilir. Balon içerisindeki çözelti miktarı 20mL kalıncaya kadar işleme devam edilir. Çözelti kaynamaya başladıktan sonra şiddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir içerisine toplanır. Bu tür bileşiklerin saflaştırılmalarında tercihen "süblimleĢme" yöntemi uygulanır. Süblimleşme yöntemi çok kolay bir yöntem olmasına karşın.5cm aşağıda olmasıdır. Buna karşın mavi renkli çözeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklaştırılarak berrak destilatın gözlenmesi ayrılmanın gerçekleştiğini görsel olarak vurgulamaktadır. 23 . genel bir yöntem değildir. İçine kaynama taşı yada kaynama camı atılmış destilasyon balonu iyice sabitleştirildikten sonra lastik conta yardımıyla yoğunlaştırıcıya (kondenser veya geri soğutucu) tutturulur ve sabitlenir. Deneyde kullanılan bakır sülfat çözeltisi bir sıvı-sıvı karışımı değildir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun yoğunlaştırıcıya bağlantı boynunun çıkış noktasından ~0. Yoğunlaştırıcıya gelen su hortumu alt kısımdan.Deney düzeneği şekil 5’de gözüktüğü gibi kurulur. katı fazdan doğrudan gaz fazına geçebilirler. çıkış hortumu ise üst kısımdan bağlanır. doğrudan gaz fazına geçer. süblimleşir. Yoğunlaştırıcıya su geçişi sağlandıktan sonra sistem amyantlı tel üzerinde bek alevinde yavaş yavaş ısıtılmalıdır. Var olan destilasyon düzeneği şekildeki gibi “Ģilif”li olabileceği gibi lastik contalar yardımıyla bağlanabilen türde de olabilir. Destilatın mezur içerisine toplanma hızı basit destilasyon için dakikada 30-60 damla olmalıdır.
Katı iyod. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Saat Camı. Süblimleşmesi istenen madde petri kabının içine konur ve ağzı bir saat camı ile kapatılır. Isıtma nedeniyle oluşan buhar soğuk yüzeye çarparak. Beher. Deneyin YapılıĢı: 24 . ġekil 6: Basit süblimleĢtirme deney düzeneği.Kolay süblimleĢen maddelerin süblimleşme işlemleri çok basit bir düzenekle yürütülür. Spor ve Halka. Süzgeç Kağıdı. saat camı yüzeyinde süblime olur.) sarılmış. Saat camı üzerine birkaç parça buz yerleştirildikten sonra. CuSO4 (bakır sülfat). (Şekil 6). Huni. Bu amaçla bir petri kabı ve üzerine buz yerleştirilmiş bir saat camı veya etrafına ıslak bez (süzgeç kağıdı vb. ters çevrilmiş bir huni kullanılabilir. petri kabının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır.
Isıtma nedeniyle oluşan buhar süzgeç kağıdından geçerek soğuk huni yüzeyine çarparak. Saat camının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır. katı ve gaz çözeltiler olarak adlandırılırlar. Bunlardan molarite (M). Süzgeç kağıdı üzerinde toplu iğne kullanılarak bir kaç defa delinir. Çözeltiler oluşturdukları homojen fazlara göre sıvı. mol kesri (x). Delinen bu süzgeç kağıdı saat camının üzerine konur. belirli miktarda çözelti yada çözücüde çözünen madde miktarını gösteren bir ölçüdür. normalite (N). kütle yüzdesi (% a/a). huni yüzeyinde süblime olur. molalite (m). Çözeltilerin bileşimleri homojenlikleri kaybolmaksızın sınırlı olarak değiştirilebilir. sıvı veya gaz oluşana göre çözelti tipleri çizelgede görülmektedir. Bu karışımdan bir miktar saat camına alınır. Çözücü ve çözünen katı.1g CuSO4 ve 1g katı iyod bir beher içinde karıştırılır. ve hacim yüzdesi (% h/h) yaygın olarak kullanılan derişim birimleridir. Böylece toz (CuSO4 ve katı iyod) bir karışımdan katı iyod süblimleĢme yoluyla saflaştırılarak ayrıştırılmış olur. Çözeltiyi oluşturan bileşenlerden genellikle miktarca fazla olana çözücü diğerlerine çözünen adı verilir. Katı iyod huni yüzeyinde parlak kristaller şeklinde ayrıştırılır. Gaz çözeltiler yerine gaz karışımları terimini kullanmak daha uygundur. 25 . Derişimler çeşitli birimler ile ifade edilir. Daha sonra ters çevrilmiş bir huni kullanılarak deney düzeneği şekil 6’da gözüktüğü gibi kurulur. DeriĢim. Deney No: 6 Çözelti Hazırlama Teori: İki veya daha fazla bileşenin birbirleri içersinde dağılarak oluşturdukları homojen karışıma çözelti denir.
Pipet.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher. 26 .
Tartılan Na2CO3 100mL lik bir balonjojeye boşaltılır. Balon jojenin kapağını sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır. huni ve balon joje boynunda kalan katı artıkları pisetten püskürtülen az miktarda su ile yıkayarak balonjojenin tabanına indirilir. kuru bir saat camı üzerine ±0.05M Bakır Sülfat (CuSO4) çözeltisinin hazırlanması: 100mL 0. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak devam edilir. Hesaplanan CuSO4·5H2O kütlesi temiz ve kuru bir saat camı üzerine ±0. Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafından denetlenir. Saat camı.Balonjoje (100mL) Saat camı Huni Şişe (etiketli 3adet) Puar CuSO4·5H2O (bakır sülfat / göz taşı) Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit) Deneyin YapılıĢı: 0. Hesaplanan Na2CO3 kütlesi temiz. Tartılan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarılır.05M Bakır Sülfat çözeltisi hazırlamak için gerekli 5 kristal sulu bakır sülfat (CuSO4·5H2O) tuzunun miktarı hesaplanır. %1(a/h)’lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisinin hazırlanması: Kütle bölü hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için gerekli olan Na2CO3 miktarı hesaplanır ve laboratuar sorumlusuna bildirilir.01g duyarlıkla tartılır. Balon jojedeki karışım tüm 27 . oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak çalkalanarak tüm katı kristallerini çözünmesi sağlanır. Su ekleme işlemi sırasında balonjoje hacminin 2/3 ünde fazlası doldurulmaz.01g duyarlıkla tartılır. Bu çözelti fosfor yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. Saat camında kalan katı artıklar saf su ile yıkanarak balon jojeye boşaltılır. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir.
1N Hidroklorik Asit (HCl) çözeltilerinin hazırlanması: Ticari derişik hidroklorik asit kabı üzerinde yazılı olan mol kütlesi. Bu çözelti baz yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir.katı madde çözünene dek karıştırılır ve hacmi balonjojenin hacim çizgisi tamamlayıncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanır. 100mL lik balon joje yarıya kadar damıtık su ile doldurulur. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Bu çözelti asit yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır. kütle yüzdesi ve yoğunluk bilgilerinden yararlanarak derişik çözeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanır. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır. 100mL 0. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir. 28 . oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak tamamlanması sağlanır. 0. Gereken hacimdeki derişik HCl çözeltisi puarlı bir pipet ile alınarak damla damla balonjojedeki su üzerine boşaltırken balonjoje dairesel olarak çalkalanır.1N seyreltik HCl çözeltisi hazırlamak için gereken derişik hidroklorik asit çözeltisinin hacmi hesaplanır. Balonjojenin kapağı sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır.
Derişimi bilinen çözeltiye standart çözelti denir. bir maddenin konsantrasyonunun saptanmasında kullanılan bir analiz türüdür. Derişimi bilinmeyen çözelti erlene konur. Bu olaya titrasyon denir. stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter.DeriĢimi Bilinmeyen Bir Asidin Analizi: 29 . Deney 1. Titrasyon işlemi. titrasyonda eĢdeğer nokta olarak tanımlanır. Bu indikatörün bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir.Deney No: 7 Asit. Tepkime. Asit baz titrasyonunda eşdeğer nokta bir indikatör yardımı ile görülecektir. büret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanılarak yapılan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Fenolftalainin renk değiştirdiği nokta sonlanma (dönüm) noktası olarak bilinir. Bu nokta.Baz (Nötralizasyon) Titrasyonları Teori: Pipet. Derişimi bilinmeyen bir numune mol sayısı çok iyi tespit edilebilen ikinci bir çözelti ile analiz edilebilir. Bürete standart çözelti (titrant) konur. Bu amaçla fenolftalein kullanılacaktır. Belli hacimde derişimi bilinen çözelti derişimi bilinmeyen çözeltiye ilave edilir.
Bu deneyde baz. saflığı yüksektir ve higroskopik değildir. kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)H·2H2O) ile ayarlanacaktır. 30 . Potasyum hidrojen ftalatın ağırlığı büyük.+ HC8H4O4.2g) Ftalatın mol sayısı = sodyum hidroksitin mol sayısı MNaOH × VNaOH = Ftalatın mol sayısı NaOH derişimi = Ftalatın mol sayısı / VNaOH Daha sonra derişimi belli olmayan bir asit çözeltisinin derişimi ayarlanmış baz çözeltisi ile belirlenebilir. Bu nedenle derişimin çok duyarlı bir şekilde tespit edilebilmesi için bir asitle (primer standart) ayarlanması gerekir.→ C8H4O4-2 + H2O Ftalatın mol sayısı = ftalatın ağırlığı / molekül ağırlığı (204. Tepkime denklemi.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher Büret Erlen Mezür Desikatör Fenolftalein indikatör K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat) NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (sülfürik asit) Deneyin YapılıĢı: NaOH çözeltisinin hazırlanması: Sodyum hidroksit çok nem çekici (higroskopik) olduğu için ağırlığı sağlıklı olarak tespit edilemez. OH. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit veya = NaOH ın mol sayısı NaOH’ı ayarlarken farklı miktarda ftalat kullanılarak en az iki veya daha fazla titrasyon yapılır ve ortalamaları alınır.
2 M NaOH hazırlanması: 8g NaOH 10mL saf suda çözünür. DeriĢimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: derişimi bilinmeyen asit örneğinden 25mL alınır ve 2 damla fenolftalein damlatılır. İçerisine NaOH doldurulur ve 0 çizgisine denk getirilir. Oluşan pembe renk 30 saniyeliğine kalıcı olduğu noktada titrasyon biter. Baz erlen içerisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de çalkalanır. Bu titrasyon işlemi faklı bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanır ve bulunan derişimlerin ortalaması alınır. Yaklaşık 0. Çözelti bir miktar Na2CO3 ün çökmesi için bekletilir. Tartılan asit 250mL lik bir erlene alınarak üzerine 50mL saf su eklenir ve çözünmesi sağlanır. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir büret alınarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile çalkalanır. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set çalışılır ve sonuç konsantrasyonlarının ortalaması alınır. Büret ayarlanmış (derişimi tam olarak tespit edilmiş) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek eşdeğer noktası saptanır. Pembe rengin kaybolma hızındaki gecikme dönüm noktasına yaklaşıldığının işaretidir. Bu nokta eşdeğer noktanın kaçmaması için baz ilavesi daha dikkatli gerçekleştirilmelidir. Çökelek oluşmuşsa derişik baz çözeltisi süzülerek balon jojeye aktarılır ve hacmi 1 litreye tamamlanır.0.Stok çözelti 0.2. Eşdeğer noktasında yaklaşıldıkça asit çözeltisinde pembeleşmeler görünür ve kaybolur.001 duyarlılıkta tartılır.4g arası kuru ftalat 0. Bazı Ġndikatörler: 31 . Fenolftaleinden üzerine 2 damla damlatılır. Primer standart asidin hazırlanması: 10–15g potasyum hidrojen ftalat 110ºC de etüvde birkaç saat kurutulur ve desikatörde soğumaya alınır.
Büreti kullanırken hava kabarcığı kalmamasına ve musluğun altında kalan kısmın dolu olmasına dikkat edilir. Sirkedeki tüm asitliğin asetik asitten ileri geldiği kabul edilir. 32 .Uygunsuzluklar: Kullanılan malzemeler temiz ve kuru olmalıdır.2 M NaOH çözeltisi ile çalkalayarak doldurunuz ve spora tutturunuz. Erlenin altına beyaz bir kâğıt konursa dönüm noktasında oluşacak renkler daha kolay görülür. Deney 2. Aynı işlemleri birkez daha yaparak sonuçlarınızı not alınız. mezur yardımıyla 30 mL safsu ve birkaç damla fenolftalein indikatörü konur.20 mL sirke.Sirkede Asetik Asit Tayini: Genel Bilgi: Bu deney sirkenin saflık derecesinin titrasyonla belirlenmesi amacıyla yapılmaktadır. Titrasyon yaparak dönüm noktasını saptayınız. Büret doldurulurken mutlaka huni kullanılır ve göz hizasında terazisi alınır. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Büret Erlen Mezür Fenolftalein indikatör Sirke NaOH (sodyum hidroksit) Deneyin YapılıĢı: Bir erlen içerisine pipet yardımıyla 10. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit formülünden asetik asidin Molar konsantrasyonu ve % konsantrasyonu bulunur. Büret sol elle idare edilirken erlen sağ elle çalkalanır (solaklar için değişir). Bürete 0. Titrasyon sırasında erlenin ön yüzeyi pisetten püskürtülen saf suyla arada bir yıkanır.
33 .
Dr.Kaynaklar .Genel Kimya Laboratuarı. Anı Yayıncılık. Ankara 2006 34 .Dr. D. Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü. 2008 . Lale Zor . Tohit GüneĢ. Zekeriya DOĞAN. Doç. Dr. Zonguldak 1995 .Ayırma ve Saflaştırma İşlemleri. Yrd. Yakup Baran. Sefa KOCABAġ. Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü. Editor Yazar Doç. Prof. Dr. Uzm.Fen Bilgisi Laboratuvar Deneyleri. Anadolu Üniversitesi Açıköğretim Fakültesi Yayınları.Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri.
This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
We've moved you to where you read on your other device.
Get the full title to continue reading from where you left off, or restart the preview.