This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
Teori:
KarıĢımların Ayrılması (Dekantasyon ve Süzme)
Kimya laboratuarlarında karışımların ayrılması gerekebilir. Ayrılacak maddelerin özelliklerine bağlı olarak amaca uygun değişik ayırma yöntemleri vardır. Bu basit ayırma yöntemlerinden bazıları şunlardır.
Dekantasyon: Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yoğunluğu büyük olan katıları sıvılardan aktırmak için kullanılır. Çok hızlı ve kolay olmakla birlikte kesin ayırma sağlanmaz, bir miktar sıvı çözeltide kalabilir. Bu yöntem iri taneli çökelek yapısı gösteren katı-sıvı heterojen karışımların ayrılmasında kullanılabilir (Şekil 1). Çökeleğin tam olarak dibe çökmesi (sedimantasyonu ve) sonunda, üstteki duru sıvının dikkatlice başka bir kaba aktarılması işlemine "aktarma veya dekantasyon" denir. Süzme: Bir katıyı bir sıvıdan ayırmak için en çok kullanılan yöntem süzmedir. Bu iş için bir huni ve süzgeç kağıdından yararlanılır. Süzülerek ayrılan katının gravimetrik yöntemlerle miktarı tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yandığı zaman kül bırakmayan özel süzgeç kağıtları kullanılır. Aksi durumlarda normal süzgeç kağıdı kullanılır. Gravimetrik tayinlerde kullanılacak huniler de biraz farklıdır. Süzmeyi hızlandıracak şekilde yapılmışlardır. Normal Süzme: Laboratuvardaki süzme işlemlerinin çoğu "normal süzme" ile gerçekleştirilir. Bu işlemde dikkat edilmesi gereken temel noktalar, aşağıda özetlenmektedir. • Süzme hızı çok önemlidir. Süzme hızının yüksek olmasını sağlamak için, uzun boyunlu bir huni kullanılır. Ayrıca süzgeç kağıdının huniye uygun bir biçimde yerleştirilmesi de, süzme hızının yüksek olmasını çok etkiler.
8
• Süzme işleminde önce, süzgeç kağıdı dörde katlanarak kullanılmaya hazır hale getirilir. Daha sonra dörde katlanan süzgeç kağıdının bir köşesi yırtılarak, huniye yerleştirilir. • Huni ile süzgeç kağıdının arasında hava boşluğu kalmaması için, pisetle su püskürtülerek, süzgeç kağıdı ıslatılır. Ardından parmak uçları ile hafifçe bastırılarak, kağıdın huniye yapıĢması sağlanır. • Süzülecek karışımın durulmuĢ olması gereklidir. Bulanık bir karışımda süzgeç gözenekleri hemen tıkanacağı için, süzme hızı çok düĢük olur. • Şekil 1’de görülen basit bir süzme düzeneği oluşturulur. Düzenekte huni boynunun, beher çeperine içten değecek şekilde yakın konumlanması sağlanmalıdır. Bu amaçla huni, bir halkanın veya uygun çaplı bir deliğin içine oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklaştırılır. • Süzülecek karışımın bulandırılmamasına özen göstererek, bir cam baget yardımı ile süzme başlatılır. Süzmenin sürekliliği için huni boynunun sürekli sıvı ile dolu olmasına dikkat edilir. • Duru sıvının süzme iĢlemi bittikten sonra, beherin çeperlerine yapışan çökelek parçacıkları, yıkama sıvısı yardımı ile (genellikle damıtık su) beherin dibine alınır. Bu işlem için içinde yıkama sıvısı bulunan pisetten yararlanılır. Çeperlerin pisetle yıkanmasından sonra, behere tüm çökeleği örtecek kadar yıkama sıvısı ilave edilir ve karışım bir cam bagetle iyice karıştırılır. Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sıvı dikkatlice yeniden süzgece aktarılır. Bu iĢlem iki üç kez tekrarlanır. • Beherde kalan çökeleğin tümü üzerine yıkama sıvısı püskürtülerek, çökeleğin süzgeç kağıdı üzerine aktarılması gerçekleştirilir. • Çökeleğin pisetten püskürtülen yıkama sıvısı ile kağıdın üst kenarından aĢağıya doğru dikkatlice yıkanır. • Saf bir ayırım yapabilmek için süzme hızını ve verimini yüksek tutmak amacıyla, tüm bu işlemlerin çok büyük bir özen ve dikkatle yürütülmesi gerekmektedir. Özellikle nicel analiz çalışmalarında çok dikkatli olmak ön koşuldur. 9
Şöyle ki: • Çok küçük taneli çökelekler için. siyah bantlı. yaklaşık 50x50 cm2 boyutlarında tabakalar halinde veya belirli yarıçaplarda yuvarlak kesilmiş olarak bulunurlar. gözenek boyutları. Bu tür süzgeç kağıtlarının. mavi veya kırmızı bantlı. 10 .Süzme iĢlemlerinde kullanılan süzgeç kağıdı hangi özellikleri taĢımalıdır? Piyasadaki süzgeç kağıtları. Örneğin Whatman süzgeç kağıtları " numaraları" ile Schuell süzgeç kağıtları ise. Yuvarlak kesilmiş süzgeç kağıtları ise. süzgeç kağıtları kullanılırlar. genel amaçlı olup. Tabaka halinde satılan süzgeç kağıtları. üretici firmalar tarafından farklı renkler veya farklı numaralar ile üzerlerinde belirtilmiştir. • Ġri taneli veya jelimsi yapıda çökelekler için. değiĢik büyüklüklerde gözeneklere sahiptirler. "renkli bantları" ile gözenekleri hakkında fikir verirler. çok büyük tanecikli çökeleklerin ayrılmasında kullanılabilirler. • Küçük veya orta boy çökelekler için. beyaz bantlı. Ancak birçok durum için bu süzme işlemleri yeterli değildir.
) • Büchner hunisi: Dibi geniş ve delikli porselen süzgeç. hirsch hunisi ve çeşitli süzme krozelerinden biri üstlenebilir. Büchner hunisi. 11 . (Şekil 2'de vakum süzmelerinde kullanılan başlıca süzgeçler toplu halde gösterilmektedir. süzgeç altından bir su trompu veya vakum pompası yardımı ile hava boĢaltılır. toplama kabı olarak vakum uygulanmasına uygun niteliklerde ve biçimde yapılmış "Nucheerleni" kullanılır.ġekil 1: Normal Süzme (Sol) ve Aktarma veya Dekantasyon (Sağ) Vakum Altında Süzme Süzme işlemini çabuklaĢtırmak için. Vakum altında süzme işleminde. Süzgeç görevini ise. Gerektiğinde huni dibine süzgeç kağıdı yerleştirilebilir.
• Hirsch hunisi: Dibe doğru daralan. dibi gözenekli cam huni. gözenekli camdan bir disk bulunur. Çökelek miktarı az olduğundan tercihen kullanılır. Ġri. orta ve küçük tanecikli çökelekler için farklı gözenek boyutlarına sahip türleri vardır. Tabanında ince çökelekleri süzmek için. ġekil 3: Su Trompu Yardımı Ġle Büchner Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (b) Vakum Pompası Yardımı Ġle Hirch Hunisiyle Süzmenin ġematik GösteriliĢi (c) Vakum Pompası Yardımı Ġle Sinterize Cam Dipli Krozeden Süzme Düzeneği 12 . • Sinterize cam dipli kroze: Sinterize gözenekli camdan bir tabanı vardır. • Gooch krozesi: Dibi delikli porselen kroze. ġekil 2: Vakum Süzmesinde Kullanılan Süzgeçler.
Karıştırma sonrasında tüpte BaSO4 çöker. Huninin alt kısmının beher çeperine değmesi sıçramaları engelleyerek daha dengeli bir süzme işlemi sağlayacaktır. Süzme işlemi uygulanacak olan karışım bir baget yardımı ile huniye dikkatlice aktarılır. Bir halka yardımı ile huni spora bağlanır ve süzüntü için altına bir beher yarleştirilir. Dekantasyon: iki ayrı tüpten birincisine 2mL 0. Her katlama hafifçe dairenin merkezinden kaydırılarak yapılır. ikincisine tüpe 2mL 0. Sıvı fazın çoğu süzüldükten sonra kalan karışım katı fazın da alınabilmesi için çalkalanarak bir 13 . Çalkalanma sonucu katı ve sıvı faz birbirine yeniden karışabilir. Kağıt ile huni arasında hiç hava kabarcığı kalmamasına dikkat edilmelidir. diğer tarafta tek kat kalacak şekilde açılır ve koni şekline getirilir.1M BaCl2 çözeltisi. Bu sırada tüpü sallamamaya dikkat edilmelidir. Sonra bir tarafta 3 kat.1M Na2SO4 (sodyum sülfat) Deneyin YapılıĢı: A. Hunideki sıvı seviyesi asla süzgeç kağıdı seviyesini geçmemelidir.1M BaCl2 (baryum klorür) 0. Sonrasında bu iki çözelti bir tüpte karıştırılır.1M Na2SO4 çözeltisi koyulur.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Deney Tüpü Baget Beher Huni Spor ve Halka Süzgeç Kağıdı Santrifüj Damıtma Düzeneği 0. B. Çöken tuzun tüpün dibine iyice inmesi beklenir. Süzme: Süzmede kullanılacak süzgeç kağıdı huninin çapına uyacak şekilde dairesel kesilerek dörde katlanır. Çökme işlemi tamamlandıktan sonra bir baget yardımı ile sıvı faz bir behere aktarılır. Süzgeç kağıdı damıtık su ile biraz nemlendirilerek huniye yerleştirilir.
İdeal bir kristallendirmede safsızlık yaratan maddeler sıvıda kalırken katı madde temiz kristaller halinde çöker. Kristallere yapışmış olan çözücü kristalleri çözmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır. Bu durumda süzme işlemi buhner hunisi ve nuçe erleni kullanılarak yapılmalıdır. İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda çözündüğü halde. Kristallendirme işlemi uygulanacak katının. 1. sıcaklığın düşürülmesi ile çözünürlüğün azalması prensibine dayanır. 2. Kristallenme ile ayırmaya ayrımsal kristallendirme ve saflaştırmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynı işlemleri içerir. Katı madde çözücünün kaynama noktasında çözülür. 14 . 4. Sistem mümkün olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır.seferde huniye aktarılmalıdır. soğukta çözünmemesi gerekir. 3. Yöntem temel olarak. 6. sıcaklıkla çözünürlüklerinin değişimi birbirinden farklı ise bunların oluşturulduğu karışım soğutulursa öncelikle sıcaklıkla çözünürlüğü fazla değişen kristallenerek karışımdan ayrılır. Çözünmeyen maddeler çözelti sıcakken süzülür. Kristallendirme. Bunun için saflaştırılacak katı uygun bir çözücüde ısıtılarak doygun çözeltisi hazırlanır ve sıcak çözelti süzülerek çözünmeyen safsızlıklar uzaklaştırılır. belirli bir çözücüde sıcakta çözünüp. Daha hızlı süzme işlemleri için su trombu ve vakum uygulanabilir. Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının çözünmesi ancak uzaklaştırılmak istenen safsızlıkların çözünmemesi beklenir. Soğuma tamamlandıktan sonra oluşan kristaller süzülür 5. oda sıcaklığında katı olan maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir yöntemdir. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile kurutulur. Sıcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağlamak için şu işlemlerden biri uygulanır: • Çözelti soğutulur. Kristallendirme ile saflaştırmada izlenen yol genel olarak şöyledir. İki maddenin sıcaklıkla çözünürlükleri ne kadar farklıysa ayırma o oranda daha iyi gerçekleşir. Deney No: 2 Teori: Kristallendirme Kristallendirme katı karışımlardaki bileşenleri birbirinden ayırmakta ve bu bileşenleri saflaştırmada kullanılan bir yöntemdir.
• Çözünenin çözünmediği ikinci bir çözücü eklenir. katı karışımdaki bileşenlerden birinin daha az diğerinin daha çok çözündüğü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde katı karışım ısıtılarak çözülür ve sıcakken süzülür. Elde edilen kristaller ayrı süzme işlemleri ile çözeltiden alınır. çözeltinin daha çok soğutulması ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri oluşur. çözeltide ise çözünür safsızlıklar kalır. minimum hacimdeki çözücünün (katı maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasında erlen içerisinde çözünür. Bu şekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflıkta değilse. Çözelti soğutulurken önce. Çözücü ilavesine madde tamamen 15 . başka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme işlemi yapılır. çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri. • Çözünenin buharlaşmayacağı durumlarda çözücünün bir kısmı buharlaştırılır. Oluşan saf kristaller süzülerek alınır.• Çözelti aşırı doymuş hale getirilir. Ayrımsal kristallendirme işleminde ise. Madde. Erlen su banyosu veya bir ısıtıcıda yavaş yavaş karıştırılarak ısıtılır. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Erlen Huni Süzgeç Kağıdı Aktif Kömür Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorür) KNO3 (potasyum nitrat) Maske Atık Toplama Beheri (benzoik asit) Deneyin YapılıĢı: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boşaltılır. Eğer madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir.
çözününceye kadar devam edilir. Çözelti soğutulurken önce daha az çözünen NaCl çöker. 16 . KNO3 suda çözülmüş olarak kalır. ısıtılır ve süzülür. Eğer çözelti hızlı soğutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alanı genişleyen kristallerin safsızlıkları tutmasını kolaylaştırır. Ayrımsal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karışımının ayrılması ayrımsal kristallendirme işlemi ile gerçekleştirilir. Bunun için tuz karışımı suda çözülür. Maddenin bir kısmının filtre kağıdında kristallenmemesi için süzme işlemi çok hızlı yapılmalıdır. Daha sonra sıcak çözelti tekrar süzülür. Süzme işlemi vakumda yapılırsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. Bu süzmeden sonra rengin kaybolduğu görülecektir. Düşük basınç ve düşük sıcaklıkta maddenin bozunması da önlenmiş olur. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. Bu amaçla vakum etüv kullanılır. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür. En son işlem kristallerin kurutulmasıdır. Eğer kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. Sıcak süzme işlemlerinde kullanılan tüm aparatların aynı sıcaklığa getirilmiş saf su ile yıkanması filtre kağıdı ve cam malzemelerde ani soğumaya bağlı kristallenmeyi engelleyecektir. Kalan bu çözelti daha da soğutularak KNO3 'ın kristallenmesi sağlanır. Oluşan kristaller süzülerek alınır. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzları ayrılmış olur.
• Şayet sulu çözeltiye eklenen organik çözücü sudan hafifse (eter. • Heterojen karışım dinlenmeye bırakılır ve fazların ayrılması sağlanır. Şayet organik çözücü sudan ağırsa (kloroform.Deney No: 3 Çekme (Ekstraksiyon) Teori: Homojen bir karışımdan bir (veya bir grup) maddeyi ayırmak için "çekme" işlemi uygulanır. ancak su ile karıĢmayan bir çözücü (organik bir sıvı) ilave edilir. • A maddesini sudan kurtarmak için. Bu işlem "hem organik fazda hemde su fazında çözünebilen bileşiklerin. su ve organik fazlardaki çözünürlüğü doğrultusunda bir dağılım göstermesidir. benzen vb. organik faza çekilmesi istenen maddenin. huninin basıncı boşaltılır. Çekme iĢlemi nasıl gerçekleĢtirilir? Herhangi bir A bileşiğinin sulu bir çözelti içinde olduğunu varsayalım. sulu çözelti bir ayırma hunisine alınır. o takdirde sulu faz altta kalır. karbontekraklorür vb. • Ayırma hunisinin musluğu açılarak fazlar ayrı bir kapta toplanır.). • Ayırma hunisine "A" maddesinin çözünmesine elverişli. • Ayırma hunisindeki heterojen karıĢım kuvvetle çalkalanarak. o takdirde sulu faz üstte yer alır. sulu fazdan organik faza aktarılması" için yapılır. Bu işlemde yararlanılan temel prensip.). 17 .
Ayırma Hunisi Ġle Kristal Violeyi Kloroform Ġçine Çekme ĠĢlemi Deneyin Amacı: Bu deneyle ayırma hunisinin kullanımına ve ayırma iĢlemine iliĢkin pratik yapılması amaçlanmıştır. • Çözeltinin 15 mL'lik bölümünü. çözeltiyi iki eşit kısıma ayırınız. Deneyin YapılıĢı: • Bir toplu iğne başı büyüklüğünde kristal violeyi 30 mL suda çözerek. Ayırma hunisi. Hetorojen çözeltiyi bu kesimde öğrendiğiniz gibi çalkalayarak. Kristal viole. Beher. temiz ve kuru bir ayırma hunisine (125 mL) aktararak üzerine 15 mL kloroform ekleyiniz. 18 . bir halka içine yerleştireceğiniz ayırma hunisini dinlenmeye bırakınız.ġekil 4: Kloroform (sol) ve Eterle (sağ) Çekme (Ekstraksiyon). Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Baget. Kloroform (CHCl3). Spor ve Halka.
saf benzoik asit elde edilir. Benzoik asit. 19 . Baget.• Çözeltinin ikinci 15 mL'lik bölümünü. Yani önce benzoik asit (tuzuna çevrilerek). Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Naftalin. 5'er mL'lik kloroform ile üç ardıĢık çekme işlemine tabi tutunuz. Sözkonusu çözeltiden naftalin ve benzoik asit sadece çekme yöntemi kullanılarak nasıl ayrılabilir? Bu çekme işleminde benzoik asitin "asidik" özelliğinden yararlanılır. Kloroform ve su fazlarını biraraya toplayınız. Spor ve Halka. %25'lik NaOH. Çekme ĠĢlemi Ġle Naftalin ve Benzoik Asit KarıĢımının Ayrılması Deneyin Amacı: Bu deneyle asidik ve nötür nitelikte iki maddenin çekme yöntemi ile ayrılmalarını sağlamak amaçlanmıştır. Eter. Genel Bilgiler Size 50 mL eterde çözünmüş 1 gram naftalin ve 1 gram benzoik asit çözeltisi verildiğini varsayalım. Ayırma hunisi. Beher. Seyreltik HCl. su fazına alınır ve ardından ortam yeniden asitlendirilerek. Deneyin YapılıĢı: ĠĢlem 1 • Karışımı ayırma hunisine koyarak. üzerine 25 mL %10'luk NaOH ilave ediniz.
Bunlara safsızlık yapan maddeler (safsızlıklar) denir. içerisinde herhangi bir şekilde safsızlık bulunan maddeler istenildiği gibi tanımlanıp. çok düşük madde miktarlarından endüstriyel ölçekte miktarlara kadar ayırım yapmak mümkündür. • Fazlar ayrıldıktan sonra. yeniden benzoik asite dönüştürmek için. Destilasyon sıvılar için basit. • Eter fazında kalan naftalinin. sıvı ve gazlar için farklı yöntemler bulunmaktadır. • Elde edilen benzoik asit ve naftalinin saflıklarını tayin için erime noktaları saptanır. Dolayısıyla bu safsızlıklardan kurtulup saf madde elde etmek için katı. asit ilave edilmelidir. Bu yöntemle. Bu işlem sonunda benzoik asit yeniden rejenere olarak eter fazına geçer. altta yeralan su fazı önce temiz bir behere. oluşan fazla basınç musluk yardımı ile giderilir. Bu işlem sonunda. Bu amaçla su fazına 25 mL seyreltik HCl ilave edilir. daha sonra yeni bir ayırma hunisine aktarılır. benzoik asitle NaOH'ın etkileşim ürünü olan sodyum benzoat su fazında yer alır.• Dikkatlice çekme işlemi yapınız. amaçlarına uygun olarak kullanılamazlar. 20 . • Heterojen karışımı dikkatle çalkalanarak. C6H5COONa + HCl → C6H5COOH + NaCl Su fazı Eter fazı Su fazı • Eter fazına geçen benzoik asit. çözücüden buharlaştırma yoluyla kurtarılır ve saf benzoik asit elde edilir. Kimyada. eteri uçurularak. etkili ve çok kullanılan bir ayırma yöntemdir. NaOH + C6H5COOH → C6H5COONa + H2O • Ayırma hunisi bir halka üzerine yerleştirilerek fazların ayrılması sağlanır. saf halde elde edilir. Deney No: 4 Basit Destilasyon Teori: Doğada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin dışında farklı maddeler de bulunmaktadır. ĠĢlem 2 • Su fazındaki sodyum benzoat tuzunu.
bileşenlerine ayrılması • Bir sıvının uçucu olmayan bileşenlerden ayrılması.Destilasyon işlemi. Buhar basıncının dış basınca eşit olduğu sıcaklığa kaynama noktası. Örneğin. • Damıtma işleminde damıtma balonunun dibine mutlaka kaynama taĢı konulmalı ve termometre şekil’de gösterilen seviyede tutulmalıdır. Basit destilasyon işlemine yönelik şu noktalar vurgulanmalıdır: • Destilasyon işlemi sonunda geriye kalan kesime "artık". Kimi özel durumlarda (çok yakın kaynama noktalarına sahip sıvıları.) birbirlerinden ayırmak için farklı destilasyon yöntemleri kullanılmaktadır. daha sonra oluşan buharı yoğunlaştırıp başka bir kapta toplamaya dayanır. herkesin bildiği gibi bu değer saf su için 760mmHg’de 100ºC dir. Her sıvının 760mmHg de kendine özgü kaynama noktası vardır. buharlaştıktan sonra. Basit destilasyon işlemi için aşağıdaki şekil 5’de gösterilen düzenek kullanılır. saf sıvıların kaynama noktalarının saptanmasında ve uçuculuğu düşük veya hiç olmayan maddelerle karışmış sıvıların saflaĢtırılmasında kullanılabilir. • Sıvının saflaĢtırılması gerçekleştirilir. • Basit damıtma. soğutucuda sıvılaştırılarak toplama kabında toplanan kesime "damıtık sıvı" veya "destilat" denir. Bunlar ayrımsal (fraksiyonel) damıtma. maddeyi buharlaştırıp. 21 . • Farklı uçuculuklara sahip sıvıların oluşturduğu karışımların. Kaydedilen bu değere maddenin o sıcaklıktaki buhar basıncı denir. 1 atmosferde ulaştığı sıcaklığa ise o maddenin normal kaynama noktası denir. çabuk bozunan maddeleri vb. Böylelikle farklı kaynama noktalarına sahip sıvılar sıra ile uygun sıcaklıklarda buharlaştırılıp birbirlerinden ayrılırlar. Saf Maddelerin Kaynama Noktası: Kapalı kaba konulmuş bir sıvı bulunduğu kapta sıcaklığa bağlı olarak buharlaşmaya ve sıvıya bir basınç uygulamaya başlar ve bir süre sonra basınç belirli bir değere ulaşır. Bu yöntemle. vakum ile damıtma olarak adlandırılır. su buharı ile damıtma. Destilasyon sıvıların saflaĢtırılmalarında ve sıvı karıĢımlarının ayrılmalarında kullanılan en temel yöntemdir.
Deneyin YapılıĢı: 22 . Huni. Destilasyon balonu. Hortum. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Yoğunlaştırıcı (kondenser veya geri soğutucu).ġekil 5: Basit destilasyon deney düzeneği. Mezur 100mL. CuSO4 (bakır sülfat). Kaynama taşı (yada camı). Termometre (200ºC lik).
Deney No: 5 SüblimleĢtirme Teori: Bazı bileşikler erimeden. Benzer şekilde katı iyod ısıtıldığında. İçine kaynama taşı yada kaynama camı atılmış destilasyon balonu iyice sabitleştirildikten sonra lastik conta yardımıyla yoğunlaştırıcıya (kondenser veya geri soğutucu) tutturulur ve sabitlenir. 23 . Yoğunlaştırıcıya su geçişi sağlandıktan sonra sistem amyantlı tel üzerinde bek alevinde yavaş yavaş ısıtılmalıdır. Buna karşın mavi renkli çözeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklaştırılarak berrak destilatın gözlenmesi ayrılmanın gerçekleştiğini görsel olarak vurgulamaktadır. DüĢük sıcaklıklarda (özellikle erime noktasının altındaki sıcaklıklarda) yüksek buhar basıncı gösteren bileşikler kolayca süblimleĢir. genel bir yöntem değildir. Deneyde kullanılan bakır sülfat çözeltisi bir sıvı-sıvı karışımı değildir. Çözelti kaynamaya başladıktan sonra şiddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir içerisine toplanır.5cm aşağıda olmasıdır. Yoğunlaştırıcıya gelen su hortumu alt kısımdan. Balon içerisindeki çözelti miktarı 20mL kalıncaya kadar işleme devam edilir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun yoğunlaştırıcıya bağlantı boynunun çıkış noktasından ~0. Destilatın mezur içerisine toplanma hızı basit destilasyon için dakikada 30-60 damla olmalıdır. Bu tür bileşiklerin saflaştırılmalarında tercihen "süblimleĢme" yöntemi uygulanır. çıkış hortumu ise üst kısımdan bağlanır. katı fazdan doğrudan gaz fazına geçebilirler. Var olan destilasyon düzeneği şekildeki gibi “Ģilif”li olabileceği gibi lastik contalar yardımıyla bağlanabilen türde de olabilir.Deney düzeneği şekil 5’de gözüktüğü gibi kurulur. Sistemin sabitliği tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 çözeltisi huni yardımıyla üstten destilasyon balonuna dökülür ve lastik contaya tutturulmuş termometre dikkatlice balonun üst kısmına yerleştirilir. Bu yöntem sadece süblimleĢme özelliği gösterebilen katıların saflaĢtırılmalarında kullanılabilir. Süblimleşme yöntemi çok kolay bir yöntem olmasına karşın. Örneğin katı karbon dioksit. doğrudan gaz fazına geçer. süblimleşir. Bu olguya "süblimleĢme" denir.
Kolay süblimleĢen maddelerin süblimleşme işlemleri çok basit bir düzenekle yürütülür. ġekil 6: Basit süblimleĢtirme deney düzeneği. Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Saat Camı. ters çevrilmiş bir huni kullanılabilir. Katı iyod. petri kabının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır. Beher. Huni.) sarılmış. saat camı yüzeyinde süblime olur. Spor ve Halka. Saat camı üzerine birkaç parça buz yerleştirildikten sonra. Bu amaçla bir petri kabı ve üzerine buz yerleştirilmiş bir saat camı veya etrafına ıslak bez (süzgeç kağıdı vb. Isıtma nedeniyle oluşan buhar soğuk yüzeye çarparak. Süblimleşmesi istenen madde petri kabının içine konur ve ağzı bir saat camı ile kapatılır. (Şekil 6). Deneyin YapılıĢı: 24 . Süzgeç Kağıdı. CuSO4 (bakır sülfat).
normalite (N). DeriĢim. Gaz çözeltiler yerine gaz karışımları terimini kullanmak daha uygundur. Isıtma nedeniyle oluşan buhar süzgeç kağıdından geçerek soğuk huni yüzeyine çarparak. Çözücü ve çözünen katı.1g CuSO4 ve 1g katı iyod bir beher içinde karıştırılır. Süzgeç kağıdı üzerinde toplu iğne kullanılarak bir kaç defa delinir. Daha sonra ters çevrilmiş bir huni kullanılarak deney düzeneği şekil 6’da gözüktüğü gibi kurulur. Çözeltilerin bileşimleri homojenlikleri kaybolmaksızın sınırlı olarak değiştirilebilir. Delinen bu süzgeç kağıdı saat camının üzerine konur. huni yüzeyinde süblime olur. Derişimler çeşitli birimler ile ifade edilir. molalite (m). mol kesri (x). ve hacim yüzdesi (% h/h) yaygın olarak kullanılan derişim birimleridir. Saat camının alttan yavaşça ısıtılmasına başlanır. Çözeltiyi oluşturan bileşenlerden genellikle miktarca fazla olana çözücü diğerlerine çözünen adı verilir. Çözeltiler oluşturdukları homojen fazlara göre sıvı. belirli miktarda çözelti yada çözücüde çözünen madde miktarını gösteren bir ölçüdür. Katı iyod huni yüzeyinde parlak kristaller şeklinde ayrıştırılır. kütle yüzdesi (% a/a). Bunlardan molarite (M). Deney No: 6 Çözelti Hazırlama Teori: İki veya daha fazla bileşenin birbirleri içersinde dağılarak oluşturdukları homojen karışıma çözelti denir. sıvı veya gaz oluşana göre çözelti tipleri çizelgede görülmektedir. Böylece toz (CuSO4 ve katı iyod) bir karışımdan katı iyod süblimleĢme yoluyla saflaştırılarak ayrıştırılmış olur. 25 . katı ve gaz çözeltiler olarak adlandırılırlar. Bu karışımdan bir miktar saat camına alınır.
Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher. Pipet. 26 .
Saat camında kalan katı artıklar saf su ile yıkanarak balon jojeye boşaltılır.01g duyarlıkla tartılır. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. kuru bir saat camı üzerine ±0.01g duyarlıkla tartılır. Tartılan Na2CO3 100mL lik bir balonjojeye boşaltılır. Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafından denetlenir.05M Bakır Sülfat (CuSO4) çözeltisinin hazırlanması: 100mL 0. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak çalkalanarak tüm katı kristallerini çözünmesi sağlanır. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak devam edilir. Su ekleme işlemi sırasında balonjoje hacminin 2/3 ünde fazlası doldurulmaz. Tartılan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarılır. huni ve balon joje boynunda kalan katı artıkları pisetten püskürtülen az miktarda su ile yıkayarak balonjojenin tabanına indirilir. Bu çözelti fosfor yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. Hesaplanan Na2CO3 kütlesi temiz. Hesaplanan CuSO4·5H2O kütlesi temiz ve kuru bir saat camı üzerine ±0.Balonjoje (100mL) Saat camı Huni Şişe (etiketli 3adet) Puar CuSO4·5H2O (bakır sülfat / göz taşı) Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit) Deneyin YapılıĢı: 0. Balon jojenin kapağını sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır.05M Bakır Sülfat çözeltisi hazırlamak için gerekli 5 kristal sulu bakır sülfat (CuSO4·5H2O) tuzunun miktarı hesaplanır. %1(a/h)’lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisinin hazırlanması: Kütle bölü hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için gerekli olan Na2CO3 miktarı hesaplanır ve laboratuar sorumlusuna bildirilir. Balon jojedeki karışım tüm 27 . Saat camı.
Gereken hacimdeki derişik HCl çözeltisi puarlı bir pipet ile alınarak damla damla balonjojedeki su üzerine boşaltırken balonjoje dairesel olarak çalkalanır. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir. 0. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır. Bu çözelti asit yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. 100mL 0.1N Hidroklorik Asit (HCl) çözeltilerinin hazırlanması: Ticari derişik hidroklorik asit kabı üzerinde yazılı olan mol kütlesi.1N seyreltik HCl çözeltisi hazırlamak için gereken derişik hidroklorik asit çözeltisinin hacmi hesaplanır. Hazırlanan çözeltinin molaritesi hesaplanır. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Hazırlanan çözelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir. oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Balonjoje ölçek çizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini çözeltinin oluşturduğu menisküsün tabanı ölçek çizgisiyle çakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak tamamlanması sağlanır.katı madde çözünene dek karıştırılır ve hacmi balonjojenin hacim çizgisi tamamlayıncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanır. kütle yüzdesi ve yoğunluk bilgilerinden yararlanarak derişik çözeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanır. Bu çözelti baz yanıkları içeren kazalarda kullanılmak üzere şişelenir. 28 . 100mL lik balon joje yarıya kadar damıtık su ile doldurulur. Balonjojenin kapağı sıkıca kapatılıp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karıştırılır.
Bürete standart çözelti (titrant) konur. Asit baz titrasyonunda eşdeğer nokta bir indikatör yardımı ile görülecektir. Bu olaya titrasyon denir.DeriĢimi Bilinmeyen Bir Asidin Analizi: 29 .Baz (Nötralizasyon) Titrasyonları Teori: Pipet. Derişimi bilinen çözeltiye standart çözelti denir. Belli hacimde derişimi bilinen çözelti derişimi bilinmeyen çözeltiye ilave edilir. Bu indikatörün bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir. Bu nokta. bir maddenin konsantrasyonunun saptanmasında kullanılan bir analiz türüdür. büret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanılarak yapılan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Derişimi bilinmeyen çözelti erlene konur. Derişimi bilinmeyen bir numune mol sayısı çok iyi tespit edilebilen ikinci bir çözelti ile analiz edilebilir. stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter. titrasyonda eĢdeğer nokta olarak tanımlanır.Deney No: 7 Asit. Deney 1. Tepkime. Bu amaçla fenolftalein kullanılacaktır. Titrasyon işlemi. Fenolftalainin renk değiştirdiği nokta sonlanma (dönüm) noktası olarak bilinir.
→ C8H4O4-2 + H2O Ftalatın mol sayısı = ftalatın ağırlığı / molekül ağırlığı (204. OH. Bu deneyde baz. kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)H·2H2O) ile ayarlanacaktır. Tepkime denklemi. 30 . MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit veya = NaOH ın mol sayısı NaOH’ı ayarlarken farklı miktarda ftalat kullanılarak en az iki veya daha fazla titrasyon yapılır ve ortalamaları alınır. Bu nedenle derişimin çok duyarlı bir şekilde tespit edilebilmesi için bir asitle (primer standart) ayarlanması gerekir.2g) Ftalatın mol sayısı = sodyum hidroksitin mol sayısı MNaOH × VNaOH = Ftalatın mol sayısı NaOH derişimi = Ftalatın mol sayısı / VNaOH Daha sonra derişimi belli olmayan bir asit çözeltisinin derişimi ayarlanmış baz çözeltisi ile belirlenebilir. Potasyum hidrojen ftalatın ağırlığı büyük. saflığı yüksektir ve higroskopik değildir.+ HC8H4O4.Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Beher Büret Erlen Mezür Desikatör Fenolftalein indikatör K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat) NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (sülfürik asit) Deneyin YapılıĢı: NaOH çözeltisinin hazırlanması: Sodyum hidroksit çok nem çekici (higroskopik) olduğu için ağırlığı sağlıklı olarak tespit edilemez.
Çökelek oluşmuşsa derişik baz çözeltisi süzülerek balon jojeye aktarılır ve hacmi 1 litreye tamamlanır. Baz erlen içerisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de çalkalanır. Fenolftaleinden üzerine 2 damla damlatılır. Oluşan pembe renk 30 saniyeliğine kalıcı olduğu noktada titrasyon biter. Bu nokta eşdeğer noktanın kaçmaması için baz ilavesi daha dikkatli gerçekleştirilmelidir. Bazı Ġndikatörler: 31 .Stok çözelti 0. Eşdeğer noktasında yaklaşıldıkça asit çözeltisinde pembeleşmeler görünür ve kaybolur.0. Çözelti bir miktar Na2CO3 ün çökmesi için bekletilir. Primer standart asidin hazırlanması: 10–15g potasyum hidrojen ftalat 110ºC de etüvde birkaç saat kurutulur ve desikatörde soğumaya alınır. Tartılan asit 250mL lik bir erlene alınarak üzerine 50mL saf su eklenir ve çözünmesi sağlanır. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir büret alınarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile çalkalanır. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set çalışılır ve sonuç konsantrasyonlarının ortalaması alınır. Büret ayarlanmış (derişimi tam olarak tespit edilmiş) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek eşdeğer noktası saptanır.4g arası kuru ftalat 0. Pembe rengin kaybolma hızındaki gecikme dönüm noktasına yaklaşıldığının işaretidir. Bu titrasyon işlemi faklı bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanır ve bulunan derişimlerin ortalaması alınır. Yaklaşık 0.001 duyarlılıkta tartılır. İçerisine NaOH doldurulur ve 0 çizgisine denk getirilir.2 M NaOH hazırlanması: 8g NaOH 10mL saf suda çözünür. DeriĢimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: derişimi bilinmeyen asit örneğinden 25mL alınır ve 2 damla fenolftalein damlatılır.2.
Bürete 0. Büreti kullanırken hava kabarcığı kalmamasına ve musluğun altında kalan kısmın dolu olmasına dikkat edilir. Büret doldurulurken mutlaka huni kullanılır ve göz hizasında terazisi alınır.Uygunsuzluklar: Kullanılan malzemeler temiz ve kuru olmalıdır. Erlenin altına beyaz bir kâğıt konursa dönüm noktasında oluşacak renkler daha kolay görülür. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit formülünden asetik asidin Molar konsantrasyonu ve % konsantrasyonu bulunur. 32 . Deney için kullanılacak madde ve malzemeler: Büret Erlen Mezür Fenolftalein indikatör Sirke NaOH (sodyum hidroksit) Deneyin YapılıĢı: Bir erlen içerisine pipet yardımıyla 10.2 M NaOH çözeltisi ile çalkalayarak doldurunuz ve spora tutturunuz.20 mL sirke. Sirkedeki tüm asitliğin asetik asitten ileri geldiği kabul edilir. Büret sol elle idare edilirken erlen sağ elle çalkalanır (solaklar için değişir). Titrasyon sırasında erlenin ön yüzeyi pisetten püskürtülen saf suyla arada bir yıkanır. Deney 2. Titrasyon yaparak dönüm noktasını saptayınız. mezur yardımıyla 30 mL safsu ve birkaç damla fenolftalein indikatörü konur.Sirkede Asetik Asit Tayini: Genel Bilgi: Bu deney sirkenin saflık derecesinin titrasyonla belirlenmesi amacıyla yapılmaktadır. Aynı işlemleri birkez daha yaparak sonuçlarınızı not alınız.
33 .
Zonguldak 1995 . Dr. Dr. Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü. Editor Yazar Doç. Yakup Baran.Dr. Ankara 2006 34 . Tohit GüneĢ. Anı Yayıncılık. 2008 . Dr. Yrd. Uzm. D. Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü. Zekeriya DOĞAN.Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri. Anadolu Üniversitesi Açıköğretim Fakültesi Yayınları.Fen Bilgisi Laboratuvar Deneyleri.Kaynaklar . Doç. Prof. Lale Zor . Sefa KOCABAġ.Genel Kimya Laboratuarı.Ayırma ve Saflaştırma İşlemleri.
This action might not be possible to undo. Are you sure you want to continue?
We've moved you to where you read on your other device.
Get the full title to continue reading from where you left off, or restart the preview.