KANTİTATİF ÖZELLİKLER – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri
Bir sonraki olasılık, paketlenmiş kılcal sütunun dışarıdan veya içten sivriltilebildiği akış sınırlayıcılar olarak sivriltilmiş uçlu sütunlar kullanmaktır. Her iki konfigürasyon da tercihen kılıfsız bir düzenlemede kullanılır ve entegre, iletken nano sprey uçlu CEC kolonları yakın zamanda ticarileştirilmiştir.
Üçüncüsü, bir bağlantı borusuna sahip kolonlar kullanır ve bağlantı cihazı olarak, genellikle eş eksenli bir kılıf akışı veya sıvı bağlantı konfigürasyonunda bir erimiş silika kılcal parçası kullanır. Bu düzenlemede, CEC kolonu, sonlandırıcı fritten sonra elektriksel olarak topraklanır ve bağlantı borusu, sıfır ölü hacimli bir bağlantı vasıtasıyla paketlenmiş CEC kolonuna bağlanır.
Bu konfigürasyon, açık borudaki akıştan kaynaklanan geri basıncın cam hamuru sorununun üstesinden gelmek için yeterli olması avantajını sunar. Ayrıca, uç boyutları genellikle azaltılır ve bu da çok kararlı bir püskürtme ile sonuçlanır. Farmasötik bileşiklerin ve safsızlıkların yanı sıra kiral ayırmaların belirlenmesi dahil olmak üzere CEC uygulamaları kapsamlı bir şekilde rapor edilmiştir. Bir sonraki bölüm, bazı ilgili uygulamaların kısa bir özetini vermektedir.
CEC2MS ile İlaç Analizi
CEC2MS, paketlenmiş CEC, OT-CEC, 270,271 veya monolitik-CEC kolonları kullanılarak çeşitli farmasötiklerin analizi için uygulanmıştır.
(a) Paketli CEC2MS:
Lord et al. CEC2ESI / MS ile bir steroid karışımını analiz etti ve hem kılıfsız hem de kılıf-akış düzenlemesinde harici olarak konik CEC kolonları oluşturdu. Kılıfsız konfigürasyonda duyarlılık 20 kat daha yüksek bulundu. Aynı sonuca, CEC-nanosprey / MS ile CEC-mikrosprey / MS’yi beş kortikosteroid kullanan bir iyon tuzağı ile değerlendiren Warriner ve arkadaşları tarafından da çıkarıldı.
Cahours vd. bir ilaç metabolizması çalışması için CEC2ESI / MS kullandı ve flunitrazepam ve bunun ana metabolitlerinin eşzamanlı bir temel ayrımı elde etti. CEC2ESI / MS birleştirme için, ticari olarak temin edilebilen paketlenmiş CEC kolonu, bir Teflon bağlantısı kullanılarak herhangi bir dağıtma etkisi olmaksızın bağlanmıştır.
CEC2ESI / MS, Paterson ve diğerleri tarafından yüksek verimli ilaç keşfinde de uygulanmıştır. yapısal olarak ilişkili bileşiklerin bir ana ilaç adayından ayrıldığını bildirmiştir. Son olarak, elektroosmotik olarak tahrik edilen çözücü gradyanları, TOF / MS ile birleştirilmiş ters fazlı CEC ile 12 amino asidin ayrılması için kullanıldı. Kılıf-akış konfigürasyonunda, kolon çıkışında dahili bir konikliğe sahip kılcal kolonlar kullanıldı.
(b) OT-CEC2MS:
Zhu vd. b-blokerlerin ve benzodiazepinlerin analizi için OT-CEC ile ESI / MS ile birleştirilmiştir. Yazarlar, bir polimerik yüzey aktif cisminin sabit fazlı bir kaplama olarak kullanımını, MEKC2ESI / MS’ye kıyasla MS’de minimum yüzey aktif madde girişini mümkün kılan ve böylece ESI / MS’deki uçucu olmayan misellerden kaynaklanan etkileşimlerden kaçındığını açıkladılar.
(c) Monolitik-CEC2MS:
Kato vd. kılıf-sıvı konfigürasyonlu CEC2ESI / MS kullanılarak katyonik, nötr ve anyonik bileşiklerin eş zamanlı analizi için poli (etilen glikol) (PEG) içeriklerini değiştirerek üç farklı silika monolitik sütunu değerlendirdi. Que ve meslektaşları ayrıca CEC2ion-trap MS277 ve CEC2FT-ICR MS ile karmaşık sakkarit karışımlarının analizi için yeni tipte polar monolitik-CEC kolonları geliştirdi ve m / z aralığında kütle doğruluğu o4ppm ile düşük femtomol hassasiyetleri sağlar.Bu kolon teknolojisi, monosakkaritler ve oligosakkaritler, sakkarit alditoller ve anomerler dahil olmak üzere çok çeşitli karbonhidratları ayırabilen neredeyse evrensel bir sistem sağladı.
Kantitatif özellikler nelerdir
Kalitatif ve kantitatif karakterler
Kantitatif özellik nedir
Kantitatif karakterler nelerdir
Kalitatif karakter özellikleri
Kantitatif karakter özellikleri
Kantitatif karakterler Nedir
Kalitatif karakterler nelerdir
CEC2MS ile Kiral İlaç Analizi
Önceki bölümlerde tartışıldığı gibi, CE2ESI / MS enantiomerlerinin analizi için CZE (bkz. Bölüm III.A.2) veya MEKC (bkz. Bölüm III.C) tamponlarına doğrudan veya dolaylı olarak PFT kullanılarak kiral bir seçici eklemek mümkündür. Bununla birlikte, bu tür kiral seçicilerin veya katkı maddelerinin kullanılması, arka plan gürültüsünde önemli bir artış üretebilir.
Bir alternatif şiral seçiciyi bir şiral sabit faz (CSP) olarak paketlenmiş bir CEC veya monolitik-CEC kolonuna veya bir OT-CEC kolonuna bağlamak veya bağlamaktır.
(a) Kiral Paketli-CEC2MS:
Fırça tipi, proteinler, CD’ler, doğal moleküler baskı bazlı polimerler (MIP) ve makrosiklik antibiyotikler, paketlenmiş CEC kolonlarında kiral seçiciler olarak hareketsizleştirilmiştir. Zheng ve Shamsi, iç standart (IS) olarak coumachlor kullanılarak insan plazmasındaki warfarin enantiyomerlerinin belirlenmesi için ticari olarak paketlenmiş bir kolonla kiral CEC2ESI / MS kullanma olasılığını gösterdi.
Bu kiral CEC kapiller sağlamlığı yakın zamanda yeni bir prosedürle geliştirildi ve Şekil 5.288’de gösterildiği gibi farklı vankomisin ve teikoplanin kombinasyonları kullanılarak multimodal CSP ile yükseklik b-blokerlerinin eşzamanlı enantiyo-ayrılması için uygulandı.
(b) Kiral OT-CEC2MS:
Şiral CEC2MS uygulamalarının çoğu hala paketlenmiş kolonlar içermesine rağmen, son literatürde kiral OT-CEC2MS hakkında birkaç rapor bulunmaktadır. Biyolojik sıvılardaki hekzobarbital enantiyomerlerin iz analizi için OT-CEC’in (kısa bir Chirasil-Dex kaplı kapiler kolon kullanılarak) MS ve MS / MS’ye bağlanmasının fizibilitesi Schurig ve Mayer tarafından rapor edilmiştir.
Daha yakın zamanlarda, Kamande ve ark. Şiral analitlerin ayrılması için yeni bir ortam olarak araştırılan polielektrolit çok katmanlı (PEM) kaplama ve PEM kaplı kapilerler, beş b-blokerin stereoselektif analizi için ESI / MS’ye başarıyla bağlanmıştır.
KANTİTATİF ÖZELLİKLER
Kantitatif CE2MS çalışmaları nadiren rapor edilmiştir. Ancak bu konu, özellikle analitik verilerin güvenilirliğinin gerekli olduğu ilaç endüstrisi için birinci derecede önemlidir. Bu nedenle, yöntem geliştirmeyi genel olarak, beşeri kullanıma yönelik ilaçların tescili için teknik gerekliliklerin Uluslararası Uyum Konferansı (ICH) ve Gıda ve İlaç Yönetim (FDA) yönergeleri veya Socie ́te Franc-aise des Sciences et Techniques Pharmaceutiques (SFSTP) komisyonlarıdır.
Kantitatif CE2MS çalışmaları açısından büyük bir zorluk, kılıf-akış arayüz geometrisine bağlanabilir. İyonizasyon akımlarının enstrümantal ölçümleri Bruins tarafından açıklanmıştır ve kılcalın nebülizör içindeki konumu dahil olmak üzere farklı parametrelere bağlıdır. Arayüz içinde kılcalın yanlış veya tekrarlanamaz bir şekilde konumlandırılması, kararsız bir püskürtmeye yol açar ve bu da, hatalı iyonizasyon performansı ve düşük hassasiyet sağlar.
Kalitatif karakter özellikleri Kalitatif karakterler nelerdir Kalitatif ve kantitatif karakterler Kantitatif karakter özellikleri Kantitatif karakterler Nedir Kantitatif karakterler nelerdir Kantitatif özellik nedir Kantitatif özellikler nelerdir