Bileşenlerin minyatürleştirilmesine yönelik eğilim, bu en küçük parçaların mekanik mukavemetini belirlemek için uygun yöntemler de gerektirir. Bu, nano indentasyonu içerir: nano aralıkta aletli penetrant testi. En ince katmanlar sertlik, yapışma mukavemeti ve aşınma açısından test edilir - sonuçta nano indentasyon.
Teknolojik yeniliklerle birlikte malzeme kullanımı sürekli azalmaktadır. Bu nedenle, mikro ve nano ölçekte malzemelerin mekanik özelliklerini belirlemek için nano indentasyon tercih edilen bir teknik haline gelmektedir. Nano indenter denilen test sistemleri çok çeşitli uygulamaları kapsayabilir: Malzemelerin kullanımı teknolojik yeniliklerle sürekli olarak azalmaktadır. Bu nedenle, mikro ve nano ölçekte malzemelerin mekanik özelliklerini belirlemek için nano indentasyon tercih edilen bir teknik haline gelmektedir. Nanoindenter denen test sistemleri çok çeşitli uygulamaları kapsayabilir:
Ölçümler genellikle kuvvet kontrolü altında bir Berkovich indenter ile gerçekleştirilir. Çok hızlı ölçümler mümkündür, örneğin 10 s yük, 5 s bekletme süresi ve 4 s yükü hafifletme.
Ölçülebilir boyutları:
- İndentasyon HIT (HV)
- Marten sertliği HM veya HMs
- Batıcı modül EEIT (Elastik modül)
- Penetrasyon sürünme CIT veya gevşeme RIT
- Elastik deformasyon fraksiyonunun penetrasyon çalışmasına oranı ηIT
Toplamda, 60'tan fazla boyut çıkartılabilinir.
Vickers sertliği, penetrasyon sertliğinden hesaplanabilir. Federal Malzeme Araştırmaları Enstitüsü'nün (BAM) geleneksel Vickers sertliği ile InspectorX algoritmaları kullanılarak hesaplanan HIT tarafından dönüştürülen Vickers sertliği arasındaki 20 malzeme ile kapsamlı bir karşılaştırması, diğer yazılım paketleri için % 25-30'a karşılık < % 10'luk bir ortalama farklılık gösterdi.
[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]
DIN EN ISO 14577'ye göre HIT girinti sertliğini belirlemek için sertlik ölçümlerinin kaydedilmesi durumunda, kuvvet-girinti derinlik eğrisi F (h) belirli bir maksimum yükle ölçülür. Sertlik yalnızca elde edilen maksimum derinlik için belirtilebilir. Derinlik üzerindeki bir sertlik profili, ancak numune üzerinde farklı yerlerde farklı kuvvetlerle ölçümlerle belirlenebilir. Nano indentasyon durumunda, bu karmaşıktır ve ölçüm ve değerlendirme süresini önemli ölçüde artırır.
CSM veya QCSM yöntemiyle, sertlik, küçük bir salınımın kuvvet genliği ve yer değiştirme genliği bölümünden yük sırasında hesaplanır.
Sürekli sertlik ölçümü (CSM) yönteminde, statik kuvvet sinyalinin üzerine sürekli olarak küçük bir salınım eklenir. Salınan kütleyi, frekansı ve sönümleme katsayısını hesaba katan birkaç düzeltmeden sonra, kuvvet ve yer değiştirme genliği oranı, test numunesi ve numune arasındaki temas sertliği ile sonuçlanır. CSM yöntemiyle, yükleme sırasındaki statik kuvvet, her titreşim için biraz farklıdır. Bu, birkaç salınımın ortalamasını ve kontrolü daha zor hale getirir.
Bunun aksine, QCSM yöntemiyle, kuvvet kademeli olarak artırılır ve salınım, her aşamada sadece yaklaşık 0,5 sn - 3 sn'lik kısa bir tutma süresi sırasında açılır (bkz. Prensip şekli QCSM). Bu, birkaç salınımın ortalamasının alınmasını sağlar ve kontrol daha kolay hale gelir. Örneğin, 56 amplitüd 40 Hz frekansta ve 1,4 sn bekleme süresinde ölçülür. QCSM yöntemiyle, sünmenin sonuç üzerindeki etkisini azaltmak için ortalama alma için titreşimlerin ilk% 20'si dikkate alınmaz. Bu, özellikle yapışkan malzemeler için önemlidir.
Elmas benzeri karbon kaplamalar (DLC), yüksek sertlikleri, düşük sürtünmeleri ve yüksek korozyon dirençleri nedeniyle endüstriyel uygulamalarda sıklıkla kullanılmaktadır. Çalışma koşulları altındaki endüstriyel aşınma testlerinin test sonuçları ile standart laboratuvar aşınma testleri arasında hala farklılıklar vardır.
Aşınma mekanizmalarını araştırmak ve anlamak için, yaklaşık 0,1 μm ile 20 μm arasındaki temas yarıçaplarına sahip bireysel yüzey düzensizliklerini yüksek çözünürlükle incelemek gerekir. Deplasman ölçümünde nanometre çözünürlüklü 1 N'nin altındaki yük aralığında neredeyse hiç aşınma ölçüm tekniği yoktur.
Nano indentasyon, yüksek çözünürlüklü enine kuvvet yer değiştirme ölçümleri ile kombinasyon halinde artık bu tür incelemelere olanak sağlamaktadır.
Mikro aşınma testleri için LFU yanal ölçüm başlığına sahip ZHN evrensel nanomekanik test sistemi kullanılır.
- Test Koşulları:
- 500 döngü salınımlı değiştirme
- 80 μm genlik, sabit hız
- Döngü başına 6 s → hız 26,7 μm/sn
- 3024 sn ölçüm zamanı
- 8 Hz veri hızı
|Parametre||Folyo malzemesi||Folyo kalınlığı µm||Sertlik GPa||Esneklik modülü GPa||Verim gücü GPa||Poisson sayısı|
|Numune 1||a-C:H||4||14,5||120||10,9||0,2|
|Numune 2||a-C (yüksek sp3-Oran)||5||50,0||542||30,1||0,2|
|Numune 3||a-C||3||15,0||170||8,8||0,2|
|Numune 4||a-C:W (17%)||3||14,5||140||9,5||0,2|
|Numune 5||a-C:H (yapılandırılmış)||4||12,2||103||9,0||0,2|
- Batıcı uç 1: Elmas, 67 μm başlangıç yarıçapı, 5 kuvvet 50 mN - 1000 mN
- Batıcı uç 2: Elmas, 6 μm başlangıç yarıçapı, 7 kuvvet 5 mN - 200 mN
- Batıcı uç 3: Sert metal, 100 μm başlangıç yarıçapı, 4 kuvvet 100 mN - 1000 mN
- Yavaş titreşimli aşınma ve yaklaşık %50 nem, temas basıncı akma noktasının yaklaşık %10 - %30'u olduğunda DLC kaplamalarda başlar.
- Temas basıncı akma noktasına ulaştığında aşınma mekanizması değişir.
- Aşınma oranı, pürüzsüz yüzeylerdeki temas basıncı ile yaklaşık orantılıdır. Kayma hareketi başına derinlik artışı 0,15 nm'den azdır ve bu nedenle sadece 0-2 atomik katmandır. Aşınma, partikül bozulması olmayan sürekli bir süreçtir.
- Hidrojen içeren DLC için aşınma daha düşük normalize temas basıncında başlar.
- Bu tip aşınmada daha yüksek sertlik bir avantaj değildir. Aynı yük ile, sert kaplamalar için (mutlak) aşınma oranı, yumuşak kaplamalarla kabaca aynıdır.
- Tungsten karbür muadilleri, kaplamaların elmas uçlardan 2,5 kat daha fazla aşınmasına neden olur.
- Kaplamaların elmas uçlardan 2,5 kat daha fazla aşınmasına neden olur.
En zayıf bağlantı, yük altındaki sistem davranışına karar verir. Bu nedenle, bir numuneyi küresel olarak karakterize eden ölçüm yöntemleri avantajlıdır. Mekanik özelliklerin haritalanması, küresel karakterizasyona doğru bir adımdır.
Aşağıda, girintili kuvars numunesinin ölçümüne bir örnek verilmiştir:
Baskılar, yaklaşık 10 um yarıçaplı bir bilyeli girinti ile çeşitli yüklerde kuvars cam numunesinde yapılmıştır. Aynı girinti de numuneyi taramak için kullanıldı. Şekil 2, 800 mN (sol üst) ve 2 x 500 mN'de baskılara sahip kuvars cam yüzeyini göstermektedir. Daha küçük yüklere sahip diğer izlenimler tamamen elastikti. 200 mN'de bir izlenim optik olarak neredeyse hiç görülmez, ancak birkaç nanometrelik bir plastik deformasyon gösterir.
- Ölçümler, 15 mN'lik bir temas kuvveti ile gerçekleştirildi. Bu nispeten büyük tarama kuvveti ile, temas tamamen elastiktir ve çok küçük sürtünme katsayılarında bile yanal kuvvet ölçümünde hala yeterli çözünürlük vardır. Tarama alanı, ekrandaki 3350 x en yüksek büyütmede 97 µm x 77,5 µm optik görüntü boyutuna karşılık gelir. Diğer ölçüm parametreleri aşağıdaki gibidir:
- 45 satır
- Satır başına tarama süresi: Yüksek çözünürlük için 25s
- Veri hızı 8 Hz
- Ofset %10 (başlatma-durdurma efektlerini hariç tutmak için her iki tarafta görüntülenen alanın dışında ek tarama uzunluğu)
- Titreşim frekansı 40 Hz
- Genlik 0,1 V (yaklaşık 5 nm yer değiştirmeye ve 0,8 mN kuvvet genliğine karşılık gelir)
Normal kuvvetin haritalanmasına bağlı olarak, baskıların pozisyonları açıkça anlaşılabilir, çünkü kuvvet baskıya doğru kayarken azalır ve dışarı kaydırılırken artar. Düzenleme bu etkiyi telafi edecek kadar hızlı değil.
Burada ayrıca 200 mN izlenimindeki hafif bir rahatsızlığı da görebilirsiniz. Benzer bir resim, yalnızca kuvvet salınımının genliğini gösterirse ortaya çıkar (Şekil 4).
Elastisite modülünü belirlemek için, sadece gerekli olan temas sertliği - ölçülen kuvvet ve yer değiştirme genliğinden kolayca belirlenebilir - aynı zamanda doğru penetrasyon derinliği de gereklidir. Bu, aynı değerlendirme penceresinde gerçekleştirilebilen bir sıfır noktası düzeltmesini gerektirir. Kuvars camının E-modül eşlemesinin sonucu şekil 5'te gösterilmektedir. 72 Pa'lık beklenen değer, girinti pozisyonları haricinde tüm yüzeyde oldukça iyi bir şekilde elde edilir. Burada düz bir yüzeyin değerlendirme modeli yanlıştır ve çok yüksek değerler belirlenir.
Elmas uç ile kuvars cam arasındaki sürtünme katsayısı, yanal kuvvet ve normal kuvvet oranından kaynaklanır. Şekil 6 ve 7'de gösterilmektedir. Batmada şekil 3'e benzer şekilde ilk önce hareket yönünde düşer ve ardından çukurdan kayarak tekrar yükselir.
Aksi takdirde sürtünme katsayısı 0,7 ile 0,8 arasındadır. Sadece numunenin ön alanında bir şerit içinde biraz daha alçaktır. Nedeni bilinmemektedir.
Sunulan tüm özelliklerin ölçümleri, yaklaşık 2000 sn'de uzun bir zaman alan bir tarama sırasında yapılmıştır. Tarama süresini kısaltmak mümkündür. Ancak, daha hızlı hareket nedeniyle, sonuçlarda daha fazla gürültü olabilir.
- Yumuşak (polimer) den sert (elmas benzeri tabakalara) tabaka gelişimi
- Çatlama veya plastik deformasyon için kritik gerilmelerin belirlenmesi
- Araçlar ve çizilmeye karşı koruma için sert kaplamalar
- Gözlük üzerinde koruyucu kaplamalar
- Laklar ve sol-jel tabakaları
- Kesitlerin sertlik profilinin otomatik ölçümü
- Sensörler ve MEMS/NEMS için Nano katmanlar
- Biyolojik malzemeler
- Alaşımlarından Matriks etkileri (eşleme)
- Seramik malzemeler ve kompozitler
- İyon implantasyon yüzeyleri
- Mikroelektronikte hasar analizi